三甲基环己醇检测
三甲基环己醇检测技术指南
检测项目
三甲基环己醇的检测主要包括以下核心项目:
纯度分析:测定样品中三甲基环己醇的质量百分比。
异构体比例:区分顺式与反式异构体的含量差异。
杂质检测:识别并定量有机溶剂残留及副产物。
物理性质测定:包括沸点、熔点及密度等参数。
稳定性测试:评估其在储存条件下的化学稳定性。
检测范围
三甲基环己醇的检测广泛应用于以下领域:
化工生产:作为溶剂或中间体的质量控制。
医药合成:药物原料的纯度验证。
环保监测:工业废水中的残留物分析。
科研实验:材料科学中的成分表征。
消费品安全:化妆品与清洁剂成分合规性检测。
检测方法
主流检测方法及其技术特点:
气相色谱-质谱联用(GC-MS):高灵敏度检测挥发性组分,适用于异构体分离。
高效液相色谱(HPLC):用于非挥发性杂质的定量分析。
核磁共振波谱(NMR):结构鉴定与异构体确认的金标准。
红外光谱(FTIR):快速鉴别官能团特征。
滴定法:测定羟基含量的传统化学方法。
检测仪器
关键仪器设备清单及功能说明:
气相色谱仪:Agilent 7890B,配备FID检测器,分离效率>95%。
三重四极杆质谱仪:SCIEX QTRAP 6500+,检测限达0.1ppm。
超高效液相色谱仪:Waters ACQUITY UPLC H-Class,支持快速梯度洗脱。
傅里叶变换红外光谱仪:Thermo Nicolet iS50,光谱范围4000-400cm⁻¹。
全自动电位滴定仪:Metrohm 905 Titrando,精度±0.1μL。
实验流程示例(GC-MS法)
样品前处理:取50mg样品用乙酸乙酯稀释至10mL
色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
程序升温:初始50℃保持2min,以10℃/min升至280℃
离子源温度:230℃,扫描范围m/z 50-500
数据判读标准
项目 | 合格标准 | 检测依据 |
---|---|---|
纯度 | ≥99.5% | ISO 13885-1:2020 |
水分 | ≤0.2% | ASTM E203-16 |
重金属 | <10ppm | USP ⟨231⟩ |