结晶温度分析
检测项目
热性能检测:
- 结晶温度:起始温度(Tc,onset)、峰值温度(Tp,参照ISO11357-3)、结晶热焓(ΔHc,J/g)
- 熔化温度:熔融起始温度(Tm,onset)、峰值温度(Tm,peak)、熔融热焓(ΔHm)
- 晶粒尺寸:平均晶粒尺寸(d,μm,参照ASTME112)、晶粒分布宽度(PDI≥0.5)
- 晶型鉴定:结晶度(Xc,%)、晶体结构(如α/β相比例)
- 结晶速率:半结晶时间(t1/2,min)、Avrami指数(n)
- 活化能:结晶活化能(Ea,kJ/mol,参照Kissinger方程)
- 杂质影响:杂质含量(≤0.1wt%)、结晶温度偏移(ΔTc≤5°C)
- 溶剂残留:残留溶剂浓度(ppm,参照USP<467>)
- 氧化诱导期:OIT时间(min,参照ASTMD3895)、分解温度(Td,°C)
- 玻璃化转变:Tg温度(°C,参照ISO11357-2)
- 冷结晶温度:Tcc峰值(°C)、冷结晶热焓(ΔHcc)
- 共晶点分析:共晶温度(Te,°C)、共晶组分比例
- 冷却速率效应:结晶温度范围(ΔT,°C)、速率依赖性参数
- 加热速率效应:熔融峰偏移(ΔTm≤3°C)
- 硬度变化:维氏硬度(HV,参照ASTME384)、屈服强度(≥100MPa)
- 韧性评估:冲击强度(J/m2)、断裂伸长率(A%)
- 添加剂影响:添加剂浓度(wt%)、结晶温度抑制(ΔTcreduction)
- 溶剂作用:溶剂类型依赖的Tc偏移
- 湿度响应:结晶温度湿度系数(dTc/dRH,°C/%RH)
- 压力影响:高压下Tc变化(dTc/dP,°C/MPa)
检测范围
1.聚合物材料:涵盖聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等热塑性塑料,检测重点为结晶动力学、熔融行为和共晶点分析,以优化加工参数。
2.金属合金:包括铝合金、铜镍合金等,侧重共晶温度测定、晶粒尺寸分布及热稳定性评估,用于铸造工艺控制。
3.非晶态材料:如金属玻璃、聚合物非晶,核心检测冷结晶温度、Tg-Tc间隔及结晶诱导相变,以评估非晶稳定性。
4.熔融盐类:涵盖硝酸盐、氯化物熔盐,重点检测初晶温度、共晶组分比例及热循环稳定性,适用于储能系统开发。
5.陶瓷材料:如氧化锆、硅酸盐陶瓷,检测结晶温度范围、晶相转变温度及杂质影响,优化烧结工艺。
6.药物晶体:包括API和多晶型药物,侧重多晶型鉴定、结晶热焓及溶剂残留分析,确保纯度和生物利用度。
7.食品添加剂:如结晶糖、乳化剂,检测结晶温度、晶型稳定性及湿度响应,用于保质期预测。
8.液晶材料:涵盖向列相液晶,核心检测相变温度序列、结晶动力学及光学性能关联,适用于显示技术。
9.生物材料:如胶原蛋白、生物聚合物,重点检测温度诱导结晶、Tg-Tc关系及降解行为,用于医用植入物评估。
10.纳米复合材料:包括聚合物-纳米粒子体系,检测纳米填料对结晶温度抑制、晶粒细化效应及热稳定性增强。
检测方法
国际标准:
- ISO11357-3:2018塑料差示扫描量热法测定熔融和结晶温度
- ASTME794-18热分析用差示扫描量热法测定熔融和结晶温度
- ASTME1269-11差示扫描量热法测定比热容
- ISO11357-2:2020塑料差示扫描量热法测定玻璃化转变温度
- GB/T19466.3-2004塑料差示扫描量热法测定熔融和结晶温度
- GB/T4338-2006金属材料高温拉伸试验方法
- GB/T3074.1-2022结晶学粉末X射线衍射法通则
- GB/T13298-2015金属显微组织检验方法
检测设备
1.差示扫描量热仪:PerkinElmerDSC8500(温度范围-90°Cto750°C,灵敏度0.1μW)
2.热重分析仪:TAInstrumentsTGA550(分辨率0.1μg,温度范围室温至1000°C)
3.X射线衍射仪:BrukerD8ADVANCE(角度精度0.0001°,CuKα辐射源)
4.动态机械分析仪:MettlerToledoDMA/SDTA861e(频率范围0.01-100Hz,力分辨率0.001N)
5.傅里叶变换红外光谱仪:ThermoScientificNicoletiS50(波数范围4000-400cm⁻¹,分辨率0.4cm⁻¹)
6.激光导热仪:NetzschLFA467HyperFlash(导热率范围0.1-2000W/mK,温度范围-125°Cto1100°C)
7.显微熔点仪:BUCHIM-565(观察倍率100x,温度精度±0.1°C)
8.高温显微镜:LeicaDM4M(加热速率0.1-50°C/min,最大温度1600°C)
9.热台偏光显微镜:CarlZeissAxioScope.A1(温度控制-196°Cto600°C,偏光分辨率0.5μm)
10.同步热分析仪:NETZSCHSTA449F5Jupiter(DSC-TG同步,灵敏度0.1μW/μg)
11.快速扫描量热仪:MettlerToledoFlashDSC1(加热速率最高2,400,000°C/s,降温速率100,000°C/s)
12.低温恒温器:OxfordInstrumentsOptistatDry(温度范围-196°Cto200°C,稳定性±0.01K)
13.高压DSC单元:PerkinElmerHighPressureDSC(压力范围真空至15MPa,温度精度±0.2°C)
14.拉曼光谱仪:RenishawinVia(激光波长532nm,空间分辨率1μm)
15.热机械分析仪:TAInstrumentsTMAQ400(位移分辨率0.1nm,温度范围-150°Cto1000°C)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。