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对苯二甲酸异构体分析

检测项目

化学成分检测:

  • 异构体含量:邻位比例(0-5%)、间位比例(0-10%)、对位比例(≥95%)(参照ISO17025)
  • 主成分纯度:对苯二甲酸含量(≥99.5%)、水分含量(≤0.1wt%)
  • 杂质限量:重金属总量(<5ppm)、有机残留物(<0.5ppm)
色谱分析检测:
  • HPLC分离:保留时间偏差(±0.1min)、峰面积比例(相对标准差≤1%)
  • GC-MS鉴定:质谱匹配度(≥95%)、碎片离子丰度(误差±2%)
  • 检测限:异构体定量限(0.01%)
物理性质检测:
  • 熔点范围:标准熔点(300-305℃)、偏差值(±1℃)
  • 结晶度:结晶温度(150-160℃)、晶型稳定性(XRD半峰宽≤0.5°)
  • 溶解性:水溶解度(<0.01g/L)、溶剂兼容性(乙醇溶解≥99%)
纯度评估检测:
  • 酸值测定:滴定终点(pH7.0±0.2)、酸值范围(675±5mgKOH/g)
  • 灰分含量:灼烧残渣(≤0.05%)
  • 色度检测:APHA色度(≤10)、透光率(≥95%)
杂质分析检测:
  • 重金属检测:铅含量(<0.1ppm)、镉含量(<0.05ppm)
  • 有机杂质:4-羧基苯甲醛(<50ppm)、对甲基苯甲酸(<20ppm)
  • 无机离子:氯化物(<10ppm)、硫酸盐(<20ppm)
光谱分析检测:
  • UV-Vis吸收:最大吸收波长(240nm±2nm)、摩尔吸光系数(≥1000L/mol/cm)
  • FT-IR鉴定:特征峰强度(羰基峰1600-1700cm⁻¹)、指纹区匹配度(≥90%)
  • NMR定量:氢谱积分比(误差±0.5%)、碳谱分辨率(0.1ppm)
热分析检测:
  • DSC曲线:熔融焓(250-260J/g)、玻璃化转变温度(80-90℃)
  • TGA失重:初始分解温度(≥350℃)、残炭率(≤0.5%)
  • 热稳定性:氧化诱导期(≥30min)
稳定性测试检测:
  • 储存稳定性:加速老化(40℃/75%RH,28天)、纯度变化(≤0.5%)
  • 光稳定性:UV照射(500h)、色度增量(≤5APHA)
  • 化学兼容性:酸/碱暴露(pH1-14)、降解率(<1%)
微生物检测:
  • 菌落总数:需氧菌计数(<100CFU/g)
  • 特定微生物:霉菌酵母(<10CFU/g)、大肠杆菌(不得检出)
  • 无菌测试:膜过滤法(无菌生长)
安全性能检测:
  • 闪点测试:闭杯闪点(≥150℃)
  • 腐蚀性:金属腐蚀率(<0.1mm/year)
  • 毒性评估:LD50值(>5000mg/kg)

检测范围

1.工业纯对苯二甲酸:涵盖纯度≥99%的化工原料,重点检测异构体比例偏差和重金属杂质限量。

2.PET树脂原料:用于聚酯合成,侧重残留单体分析和异构体分布均匀性控制。

3.回收塑料颗粒:源于废弃PET制品,重点检测降解产物和异构体污染程度。

4.精细化工中间体:包括酯化反应产物,检测焦点为主成分纯度和有机残留物。

5.实验室标准品:高纯度参考物质,侧重认证值验证和检测限匹配。

6.纺织纤维添加剂:用于功能性纤维,重点检测分散性相关物理参数和稳定性。

7.食品包装材料:涉及安全合规,检测重点为迁移性杂质和微生物限量。

8.医药辅料:药用级应用,侧重无菌测试和毒理学参数评估。

9.环境样品残留:如水体和土壤提取物,重点检测痕量异构体浓度和降解产物。

10.催化剂载体:化工催化应用,检测核心为表面杂质分布和热稳定性。

检测方法

国际标准:

  • ISO17025:2017检测和校准实验室能力通用要求
  • ISO11358-1:2022塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则
  • ISO787-5:2020颜料和体质颜料通用试验方法第5部分:吸油量的测定
  • ASTMD6869-23气相色谱法测定芳烃含量标准试验方法
  • ASTME222-23用乙酸酐乙酰化测定羟基的标准试验方法
国家标准:
  • GB/T16631-2023高效液相色谱法通则
  • GB/T9722-2023化学试剂气相色谱法通则
  • GB/T601-2023化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
  • GB/T7531-2023有机化工产品灼烧残渣的测定
  • GB/T5009.74-2023食品添加剂中铁的测定
(方法差异说明:ISO11358与GB/T16631在DSC升温速率设置上存在差异,ISO要求10℃/min标准速率,GB允许5-20℃/min范围;ASTMD6869与GB/T9722在GC载气流速控制上不同,ASTM规定固定流速,GB采用可变流速优化分离效果;ISO17025与GB/T27025在实验室质量管理体系要求上基本一致,但GB增加特定设备校准细则。)

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(流速范围0.001-10mL/min,精度±0.1%)

2.气相色谱-质谱联用仪:ShimadzuGCMS-QP2020NX(质量范围1-1100Da,分辨率0.1Da)

3.紫外-可见分光光度计:PerkinElmerLambda365(波长范围190-1100nm,带宽0.5nm)

4.傅里叶变换红外光谱仪:ThermoScientificNicoletiS20(波数范围4000-400cm⁻¹,分辨率0.4cm⁻¹)

5.核磁共振波谱仪:BrukerAvanceIIIHD(频率400MHz,灵敏度≥800:1)

6.差示扫描量热仪:MettlerToledoDSC3(温度范围-150-700℃,灵敏度0.04μW)

7.热重分析仪:NETZSCHTG209F3(称重范围0.1-35g,精度±0.1%)

8.自动电位滴定仪:Metrohm905Titrando(滴定精度±0.001mL,pH分辨率0.001)

9.原子吸收光谱仪:PerkinElmerPinAAcle900T(检测限ppb级,线性范围0-100ppm)

10.X射线衍射仪:RigakuSmartLab(角度范围0-120°,精度±0.001°)

11.微生物检测系统:bioMérieuxVITEK2Compact(自动化培养,检测时间≤24h)

12.激光粒径分析仪:MalvernMastersizer3000(粒径范围0.01-3500μm,精度±0.5%)

13.闪点测试仪:GrabnerMINIFLASHFPVision(温度范围0-400℃,分辨率0.1℃)

14.腐蚀测试装置:CortestTester(压力范围0-100MPa,温度范围-20-150℃)

15.稳定性试验箱:BinderKMF(温度范围-40-100℃,湿度范围10-98%RH)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

对苯二甲酸异构体分析
其他检测

中析研究所可进行各种检测分析服务,包括不限于:标准试验,非标检测,分析测试,认证设计,产品验收,质量内控,矢量分析,内部控制,司法鉴定等。可出具合法合规、具有公信力的第三方检测报告。