黑茶香气成分GC-MS分析
检测项目
醇类化合物:
- 乙醇:浓度范围(0.5-5.0mg/kg,参照GB/T18798.1)
- 正己醇:保留时间偏差(±0.1min)
- 芳樟醇:离子丰度比(≥0.85)
醛类化合物:
- 己醛:检出限(≤0.01μg/g)
- 苯甲醛:定量精度(RSD≤2%)
- 壬醛:质谱匹配度(匹配指数≥90)
酮类化合物:
- 2-庚酮:浓度范围(0.2-3.0mg/kg)
- β-紫罗酮:保留指数(1500-1600)
- 香叶基丙酮:相对响应因子(校准曲线R²≥0.99)
酯类化合物:
- 乙酸乙酯:峰面积重复性(CV≤5%)
- 水杨酸甲酯:浓度上限(≤10.0mg/kg)
- 苯甲酸苄酯:质谱碎片离子(m/z105基峰)
烃类化合物:
- 萜二烯:保留时间(12.5-13.5min)
- 苯乙烯:线性范围(0.05-50μg/mL)
- 柠檬烯:定量限(LOQ≤0.05μg/g)
酚类化合物:
- 愈创木酚:浓度梯度(0.1-5.0mg/kg)
- 丁香酚:分离度(≥1.5)
- 4-乙基愈创木酚:质谱匹配阈值(相似度≥85)
酸类化合物:
- 乙酸:挥发度校正(温度25±1°C)
- 丁酸:浓度精度(±0.05mg/kg)
- 己酸:检测灵敏度(S/N≥3)
杂环化合物:
- 吡嗪:离子比率(Q/q比值)
- 呋喃:保留指数偏差(±10单位)
- 吡咯:定量回收率(90-110%)
萜烯类化合物:
- α-蒎烯:峰对称因子(0.9-1.1)
- 柠檬醛:浓度范围(0.3-2.5mg/kg)
- 芳樟醇氧化物:质谱库匹配(NIST标准)
芳香烃类化合物:
- 甲苯:检出限(≤0.005μg/g)
- 二甲苯:分离效率(塔板数≥8000)
- 苯甲醛衍生物:相对保留时间(误差±5%)
检测范围
1.普洱熟茶:涵盖陈化3年以上产品,检测重点为酯类和酸类挥发物浓度变化
2.茯砖茶:包含金花菌发酵茶砖,侧重金花菌代谢酚类和杂环化合物分析
3.千两茶:涉及压制茶柱,检测重点为萜烯类和醛类稳定性
4.六堡茶:针对广西产黑茶,关注仓储老化对醇类和酮类的影响
5.青砖茶:涵盖湖北老青茶,检测重点为酸类和烃类氧化产物
6.康砖茶:包括四川紧压茶,侧重杂环化合物和芳香烃生成机制
7.散装黑毛茶:涉及未压制原料,检测重点为初加工挥发性成分残留
8.黑茶茶粉:涵盖速溶产品,关注粉碎过程对酚类和酯类的破坏
9.黑茶提取物:包含浓缩液,检测重点为溶剂残留和倍半萜烯富集
10.陈年黑茶:涉及10年以上储藏茶,侧重陈香成分如愈创木酚累积
检测方法
国际标准:
- ISO11035:1994感官分析-方法学-通用指南(香气提取溶剂为二氯甲烷)
- ISO13301:2002感官分析-方法学-气味阈值测定(静态顶空进样)
- AOAC994.13香气化合物气相色谱分析(柱温梯度优化)
国家标准:
- GB/T18798.1-2018茶叶感官审评方法(香气成分提取用乙醚)
- GB/T23204-2008茶叶中农药残留测定(固相微萃取参数)
- GB/T30376-2013茶叶中茶多酚测定(衍生化步骤差异)
方法差异说明:国际标准采用动态顶空进样,灵敏度高但耗时;国家标准偏好静态顶空,操作简便但检出限较高。色谱柱类型在ISO标准中指定毛细管柱(DB-5),GB标准允许填充柱选项。质谱扫描范围ISO要求m/z30-500,GB限定m/z50-400。
检测设备
1.气相色谱仪:Agilent7890B(分辨率0.1min,柱温范围40-300°C)
2.质谱检测器:ThermoScientificISQ7000(质量范围m/z10-1000,扫描速率10Hz)
3.自动进样器:PALRSI85(进样精度±0.1μL,样品盘容量120位)
4.色谱柱:DB-5MS(长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)
5.顶空进样系统:PerkinElmerTurboMatrix(温度控制±0.5°C,振荡频率250rpm)
6.质谱数据库:NIST2020(化合物库容量>300,000谱图)
7.样品前处理仪:GerstelTwister(萃取效率≥95%,吸附时间30min)
8.气体发生器:PeakScientificNM30LA(氦气纯度99.999%,流速稳定±0.1mL/min)
9.数据采集软件:Chromeleon7.3(数据处理延迟<10ms,积分算法优化)
10.温度控制模块:ShimadzuAOC-6000(控温精度±0.1°C,范围-10-400°C)
11.真空系统:EdwardsRV8(真空度<10-6torr,抽速8m³/h)
12.离子源:电子轰击源(EI,电子能量70eV,发射电流100μA)
13.检测器校准器:Fluke700P07(压力校准范围0-100psi,精度±0.05%)
14.流量控制器:BrooksSLA5850(流量范围0-100mL/min,线性误差±0.5%)
15.溶剂蒸发仪:BiotageV-10(蒸发温度40°C,残留溶剂<1μL)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。