羟基苯甲腈检测
检测项目
羟基苯甲腈(Hydroxybenzonitrile)检测主要包含以下核心指标:
定性检测:通过分子结构特征确认化合物存在
定量分析:测定样品中目标物质量浓度(μg/L~mg/kg量级)
纯度检测:工业级产品有效成分含量测定(≥99.5%)
杂质谱分析:检测合成副产物及降解产物
环境残留检测:土壤/水体中化合物残留量监测
检测范围
本检测方案适用于以下领域:
应用领域 | 典型样品 | 浓度范围 |
---|---|---|
农药生产 | 原药、中间体 | 95.0%~99.9% |
环境监测 | 地表水、沉积物 | 0.01~50 ppm |
食品检测 | 农产品、加工食品 | ≤0.05 mg/kg |
医药行业 | 合成原料、制剂 | 98.0%~101.0% |
检测方法
气相色谱法(GC)
采用DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,程序升温条件:初始80℃保持2min,以15℃/min升至280℃维持10min。方法检出限可达0.02 mg/L。
高效液相色谱法(HPLC)
C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(65:35),检测波长254nm。保留时间7.2±0.3min,RSD<1.5%。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)
EI离子源(70eV),选择离子监测(SIM)模式,特征离子m/z 119、91、63。采用内标法定量,回收率92%~105%。
红外光谱法
通过特征吸收峰鉴别:-C≡N伸缩振动(2240cm⁻¹),羟基吸收峰(3200~3600cm⁻¹),苯环骨架振动(1600cm⁻¹)。
检测仪器
气相色谱仪:Agilent 7890B,配备自动进样器
液相色谱仪:Waters Alliance e2695,PDA检测器
三重四极杆质谱仪:SCIEX QTRAP 6500+
傅里叶变换红外光谱仪:Thermo Nicolet iS50
样品前处理设备:
固相萃取装置:Supelco Visiprep DL
超声波提取器:Branson 5800
氮吹仪:Organomation N-EVAP112
仪器参数优化
GC-MS系统需定期进行质量校准(全氟三丁胺校准物质),质量轴偏差应控制在0.1amu以内。液相色谱柱温箱温度控制在30±0.5℃,流动相流速1.0mL/min。