去甲托品醇检测
检测项目
去甲托品醇(Noratropinol)的检测项目主要包括纯度分析、残留量测定、结构确认及杂质鉴定。纯度分析用于确定目标化合物在样品中的质量分数;残留量检测主要针对其在药品、农产品或环境样本中的痕量存在;结构确认通过光谱学手段验证分子构型;杂质鉴定则需分离并识别可能存在的副产物或降解产物。
重点检测参数包括:
色谱纯度(HPLC/GC)
水分含量(卡尔费休法)
重金属残留(ICP-MS)
有机溶剂残留(顶空-GC)
检测范围
去甲托品醇的检测覆盖以下领域:
医药行业:原料药及制剂的质量控制,确保符合《中国药典》标准;
化工生产:合成工艺优化与中间体监控;
环境监测:水体、土壤中污染物的痕量分析;
食品安全:农产品中非法添加物的筛查。
典型样本类型包括固体粉末、液体提取物、生物组织及环境基质等。检测方法
主流检测方法如下:
高效液相色谱法(HPLC)
采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(60:40),检测波长220nm。适用于纯度分析与定量测定,RSD≤1.5%。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)
DB-5MS毛细管柱,程序升温(初始80℃保持2min,以10℃/min升至280℃)。用于痕量残留检测,检出限可达0.01ppm。
紫外分光光度法
基于去甲托品醇在λ
max
核磁共振(NMR)
1
3
检测仪器
核心仪器设备清单:
Agilent 1260 HPLC系统:配备DAD检测器,支持多波长同步监控;
Thermo ISQ GC-MS:EI离子源,质量范围10-1050amu,满足痕量分析需求;
Bruker Avance III HD NMR:400MHz超导磁体,配备5mm PATXI探头;
PerkinElmer ICP-MS NexION 350D:检测重金属至ppb级;
Mettler Toledo DL39 Karl Fischer滴定仪:水分测定精度±0.1%。
仪器需定期通过ISO/IEC 17025校准,并执行SOP标准化操作流程。