检测项目

主成分含量测定：HPLC法测定有效成分≥98.0%，色谱柱C18（5μm, 4.6×250mm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（60:40）

有关物质检测：检测单杂≤0.1%、总杂≤0.5%，采用梯度洗脱程序（0-30min 10%-95%乙腈）

残留溶剂控制：GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、甲苯≤890ppm，DB-624毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm）

晶型分析：XRD检测α晶型特征峰（2θ=12.3°±0.2°, 17.8°±0.2°），避免β晶型混入

微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g，USP<61>方法验证

检测范围

原料药级肉桂哌嗪：符合CP/USP/EP药典标准，纯度≥99.0%

口服固体制剂：片剂/胶囊中主成分含量偏差±5%内

注射用无菌粉末：内毒素检测≤0.25EU/mg，符合ICH Q6A要求

食品添加剂：重金属总量≤10ppm，砷盐≤3ppm（GB 2760-2014）

化工中间体：反应副产物（如哌嗪二聚体）≤0.3%

检测方法

HPLC-UV法：参照USP-NF〈621〉色谱系统适用性，理论塔板数≥5000

GC-MS法：ASTM D8142-17测定挥发性杂质，SIM模式检测限0.01μg/mL

X射线粉末衍射：ISO 20203:2015标准，Cu-Kα辐射（λ=1.5406Å）

热重分析（TGA）：ISO 11358:2022程序升温（10℃/min至600℃）

微生物挑战试验：EP 2.6.12方法，接种金黄色葡萄球菌ATCC 6538验证

检测设备

安捷伦1260 Infinity II HPLC：二极管阵列检测器（DAD），波长范围190-950nm

布鲁克D8 ADVANCE XRD：LynxEye阵列探测器，角度精度±0.0001°

岛津GC-2030：火焰离子化检测器（FID），程序升温速率0.1-40℃/min

梅特勒TGA/DSC 3+：超微量天平（0.1μg分辨率），气氛控制模块

梅里埃VITEK 2 Compact：全自动微生物鉴定系统，符合21 CFR Part 11

技术优势

CNAS认可实验室（编号L1234）：通过ISO/IEC 17025:2017体系认证

CMA认证资质：覆盖药典方法（ChP/USP/EP）及GB/T标准检测能力

设备溯源性保障：所有仪器均通过NIST/中国计量院标准物质校准

方法开发能力：完成FDA要求的Q2(R1)分析方法验证

数据完整性体系：Empower 3/CDS系统满足ALCOA+原则