检测项目

色谱纯度分析：

• 主成分含量测定：相对保留时间（RRT±0.05min），峰面积百分比（98.0%~102.0%）
• 特定杂质定量：单个未知杂质≤0.10%，总杂质≤0.50%（参照USP<621>）
• 最大单一杂质：报告阈值≥0.05%，鉴定阈值≥0.10%（ICHQ3B(R2)）

杂质谱分析：

• 已知杂质控制：残留溶剂（甲醇≤0.3%，乙腈≤0.04%），基因毒性杂质（磺酸酯类≤1ppm）
• 未知杂质筛查：相对保留时间0.8~1.2区间峰检测（检测限≤0.03%）

系统适用性试验：

• 分离度（Rs≥2.0），理论塔板数（N≥2000），拖尾因子（T≤2.0）
• 重复性：RSD≤1.0%（n=6）

有关物质检测：

• 降解产物：强制降解试验（酸/碱/氧化/光照/热），降解杂质≤0.2%
• 异构体分离：对映体过量值（ee≥99.0%，手性柱法）

残留农药检测：

• 有机磷农药：三唑磷≤0.05mg/kg（GB23200.113-2018）
• 拟除虫菊酯：氯氰菊酯≤1.0mg/kg

添加剂分析：

• 防腐剂含量：苯甲酸≤0.1%（GB5009.28-2016）
• 甜味剂：阿斯巴甜≤0.25g/100mL

溶出度测定：

• 累积溶出量：45分钟≥80%（桨法50rpm）
• 溶出曲线相似性（f2≥50）

中药成分分析：

• 指标成分含量：银杏叶提取物黄酮苷≥24.0%（EP10.0）
• 重金属残留：铅≤5ppm，镉≤0.3ppm

抗生素效价：

• 青霉素钠含量：效价≥96.0%（ChP2020）
• 聚合物杂质：RP-HPLC法测定（SEC校正）

肽类纯度：

• 合成多肽纯度：主峰≥95.0%（C18柱，0.1%TFA梯度）
• 缺失肽杂质：质谱确证结构

检测范围

1.原料药（API）：化学合成药物主成分含量测定及工艺杂质控制，重点监测起始物料残留与反应副产物

2.药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等功能性添加剂纯度分析，侧重有害溶剂残留与氧化降解物

3.中药制剂：中药材及复方制剂中黄酮类、生物碱等活性成分定量，检测农药残留及真菌毒素

4.肽类与蛋白质：合成多肽的纯度、缺失序列及二硫键异构体分析，关键控制三氟乙酸残留

5.基因毒性杂质：亚硝胺类（NDMA）、磺酸酯及卤代烷烃痕量检测，灵敏度要求≤10ppm

6.兽药残留：动物源性食品中喹诺酮类、磺胺类药物残留量测定（GB29694-2013）

7.化妆品组分：对羟基苯甲酸酯防腐剂体系分析，禁用组分氢醌、汞化合物筛查

8.食品添加剂：饮料中合成色素（柠檬黄、日落黄）定量，甜味剂（糖精钠、安赛蜜）合规性评价

9.农用化学品：农药原药有效成分含量及相关杂质谱测定，符合FAO/WHO规格要求

10.生物样品：血浆/尿液中药物代谢产物浓度监测，采用SPE前处理与LC-MS/MS联用技术

检测方法

国际标准：

• USP<621>Chromatography：规定系统适用性参数与色谱条件调整规则
• EP2.2.29LiquidChromatography：明确杂质计算法与验证要求
• ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures：涵盖专属性、检测限/定量限等验证指标

国家标准：

• GB/T16631-2019高效液相色谱法通则：规定仪器性能测试方法与色谱参数定义
• ChP20200512高效液相色谱法：系统适用性标准与中国药典特定品种要求
• GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中农药多残留测定：QuEChERS前处理流程

差异说明：EP要求杂质校正因子验证范围80%~120%，而USP允许范围70%~130%；ChP对梯度洗脱的基线漂移限值严于USP；GB/T16631对柱温箱控温精度要求±1℃，高于EP的±2℃

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260型（四元泵，流速精度±0.1%，压力脉动≤1%）

2.二极管阵列检测器：Waters2998型（波长范围190-800nm，分辨率1.2nm）

3.质谱检测器：SCIEXTripleQuad6500+（质量范围5-2000m/z，扫描速率20,000Da/s）

4.色谱柱恒温箱：ThermoUltiMate3000TCC-3000SD（控温范围4℃-110℃，精度±0.5℃）

5.自动进样器：ShimadzuSIL-40CXR（进样精度≤0.3%RSD，交叉污染≤0.002%）

6.色谱柱：WatersXBridgeBEHC18,4.6×250mm,5μm（pH耐受1-12，碳载量19%）

7.在线脱气机：AgilentG1322A（四通道脱气，流速0.1-10mL/min）

8.柱后衍生系统：PickeringPCX5200（衍生剂流速精度±1%，反应温度范围30-150℃）

9.超高效液相色谱：WatersACQUITYUPLCH-Class（工作压力15,000psi，扩散体积≤120μL）

10.蒸发光散射检测器：SEDEX90（雾化气体压力3.5bar，漂移管温度40-90℃）

11.样品制备系统：GerstelMPSPro（支持SPE、稀释、衍生化自动化处理）

12.超纯水系统：Milli-QIQ7005（电阻率18.2MΩ·cm，TOC≤5ppb）

13.精密天平：MettlerToledoXPR205DR（分辨率0.01mg，最大称量220g）

14.pH计：Metrohm780pHMeter（精度±0.01pH，温度补偿0-100℃）

15.真空抽滤装置：MilliporeSteriflip（孔径0.22μmPTFE膜，直径50mm）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。