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不皂化物含量分析

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:不皂化物含量分析专注于测定油脂及衍生品中不能被皂化的组分,如固醇、碳氢化合物和蜡质。核心检测对象包括提取效率和含量定量,关键项目涉及重量法损失计算、色谱法组分分离(检测限≤0.01%),应用于质量控制、纯度评估和法规合规。检测过程强调溶剂选择(如乙醚或石油醚)、温度控制(70°C±2°C)和重复性验证(RSD≤2%),确保数据准确性和行业适应性。

检测项目

油脂基础指标:

  • 不皂化物含量:重量损失百分比(0.1%-2.0%参照ISO18609)
  • 酸值:酸价≤0.8mgKOH/g(GB/T5530)
  • 碘值:双键含量测定(80-120gI2/100gISO3961)
组分定量分析:
  • 固醇组分:β-谷固醇含量(≥50%参照AOAC969.15)
  • 碳氢化合物:烷烃链长分布(C10-C30色谱峰面积)
  • 蜡质含量:熔点≥40°C(ISO18609)
物理性质检测:
  • 熔点范围:30°C-45°C(ASTMD127)
  • 密度:0.91-0.93g/cm³(20°CGB/T5526)
  • 折射率:1.465-1.475(nD20ISO6320)
化学稳定性评估:
  • 氧化安定性:诱导期≥8h(Rancimat法EN14112)
  • 过氧化值:≤10meq/kg(GB/T5009.227)
  • 皂化值:180-200mgKOH/g(ISO3657)
杂质控制:
  • 水分含量:≤0.5%(KarlFischer法GB/T6283)
  • 灰分测定:≤0.1%(550°C灼烧ISO6884)
  • 金属残留:铅≤0.1ppm(ICP-MSASTMD5185)
生物来源分析:
  • 植物源性验证:固醇比例(β-谷固醇/豆固醇≥5)
  • 动物脂肪鉴别:胆固醇含量(≥0.1%参照AOAC994.10)
  • 微生物污染:菌落总数≤100CFU/g(GB4789.2)
功能性测试:
  • 乳化稳定性:分层时间≥24h(离心法GB/T22223)
  • 粘度指数:≥80(40°CISO3104)
  • 起泡性:泡沫高度≤10mm(Ross-Miles法ASTMD1173)
环境适应性:
  • 低温流动性:凝点≤-5°C(ASTMD97)
  • 热稳定性:加热失重≤0.5%(150°CGB/T17377)
  • UV降解率:≤5%(300nm照射ISO4892)
安全合规性:
  • 重金属总量:≤10ppm(EN14084)
  • 农药残留:≤0.01mg/kg(GC-MS法GB23200)
  • 塑化剂筛查:DBP≤1.5mg/kg(欧盟No10/2011)
衍生品特定项:
  • 生物柴油纯度:甘油酯残留≤0.25%(EN14105)
  • 化妆品基质:不皂化物/皂化物比值≥0.1(ISO24409)
  • 润滑剂兼容性:摩擦系数≤0.15(四球机ASTMD4172)

检测范围

1.食用植物油:棕榈油、大豆油及菜籽油等,检测重点为不皂化物含量以验证纯度、防止掺假和确保食品安全。

2.动物脂肪制品:牛脂、猪油及鱼油衍生物,侧重固醇组分分析和氧化稳定性控制以满足营养标签要求。

3.工业润滑油脂:矿物油基和合成润滑剂,针对碳氢化合物杂质测定以优化机械性能和延长寿命。

4.生物柴油原料:脂肪酸甲酯及植物油转化品,核心检测包括甘油残留和不皂化物分离以符合燃料标准。

5.化妆品基础油:橄榄油、荷荷巴油及硅油类,重点评估蜡质含量和乳化稳定性确保肤感与安全性。

6.食品添加剂油脂:乳化剂和抗氧化剂载体,检测酸值和不皂化物组分以维持功能性和法规合规。

7.药用软膏基质:凡士林及羊毛脂制品,强调固醇定量和微生物污染控制保障药效稳定。

8.油漆涂料添加剂:干性油和树脂油脂,核心检测为氧化安定性和粘度指数以适应环境变化。

9.生物质能源油:藻油及废油脂回收品,侧重金属残留和热稳定性验证提升燃烧效率。

10.特种工业油脂:纺织润滑剂和金属加工液,检测重点包括水分含量和摩擦系数优化工艺性能。

检测方法

国际标准:

  • ISO18609:2022动植物油脂中不皂化物测定(乙醚提取重量法)
  • AOAC969.15:2000油脂中固醇的色谱分析法(HPLC分离)
  • ASTMD1965:2020油脂酸值滴定法(溶剂体系差异)
  • EN14105:2021甘油酯残留GC测定(衍生化步骤)
  • ISO6320:2017油脂折射率测定法(温度控制更严)
国家标准:
  • GB/T5535-2022动植物油脂不皂化物测定(石油醚提取替代乙醚)
  • GB/T5009.268-2016食品固醇测定法(HPLC参数优化)
  • GB/T22223-2020油脂乳化稳定性离心法(转速标准不同)
  • GB/T17377-2008加热失重分析法(温度范围扩大)
  • GB4789.2-2016微生物菌落总数测定(培养时间延长)
方法差异说明:ISO18609使用乙醚提取溶剂,而GB/T5535采用石油醚以提高安全性;国际固醇色谱法(AOAC969.15)需衍生化,国家标准(GB/T5009.268)简化步骤;氧化安定性测试中EN14112规定空气流量,ASTM方法无此参数。

检测设备

1.索氏提取器:Soxtherm2000(容量150g,温度范围30°C-100°C)

2.旋转蒸发器:RotavapE-300(真空度≤5mbar,转速10-200rpm)

3.气相色谱仪:GC-2020Pro(检测限0.01ppm,FID检测器)

4.高效液相色谱仪:HPLC-QS500(C18色谱柱,流速1.0mL/min)

5.紫外分光光度计:UV-1800(波长精度±0.5nm,吸光范围0-3.0A)

6.分析天平:AE-1000(精度0.0001g,量程200g)

7.恒温干燥箱:DryTherm150(温度控制±1°C,范围40°C-200°C)

8.熔点仪:MeltPointMP-90(温度梯度0.1°C/s,范围-10°C-150°C)

9.粘度计:ViscoQC100(剪切速率10-1000s⁻¹,精度±1%)

10.离心机:CentriForceCF-4000(转速4000-15000rpm,容量100mL×4)

11.氧化安定性仪:Rancimat892(空气流量10L/h,温度110°C)

12.ICP-MS光谱仪:MS-ICP800(元素检测限0.001ppm,RF功率1350W)

13.微生物培养箱:BioIncubatorBI-200(温度控制±0.5°C,湿度≥90%)

14.摩擦系数测试机:TriboMasterTM-50(载荷50-500N,精度±0.01)

15.折射仪:RefractoCheckRC-100(折射率范围1.30-1.70,精度±0.0002)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

不皂化物含量分析
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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