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HPLC法测添加剂

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:高效液相色谱(HPLC)法应用于添加剂检测,核心对象包括食品防腐剂、甜味剂及化妆品着色剂等。关键项目聚焦定量分析、纯度测定和杂质检出,如检出限≤0.5mg/kg、相对标准偏差RSD≤2%,依据ISO及GB标准进行方法优化和验证,确保数据准确性及重现性。

检测项目

防腐剂检测:

  • 苯甲酸含量:检出限0.5mg/kg、定量限1.0mg/kg(参照GB5009.28)
  • 山梨酸钾纯度:≥99.0%、水分≤0.5%(参照ISO17025)
甜味剂检测:
  • 糖精钠含量:线性范围0.1-10mg/L、回收率95%-105%
  • 阿斯巴甜残留溶剂:乙醇≤0.5%、甲醇未检出(参照GB5009.263)
着色剂检测:
  • 柠檬黄色素含量:波长检测410nm、相对标准偏差RSD≤1.5%
  • 胭脂红纯度:杂质峰面积≤0.1%、主峰保留时间2.5min(参照AOAC985.18)
抗氧化剂检测:
  • BHT含量:检出限0.2mg/kg、线性系数R²≥0.998
  • TBHQ稳定性:热降解率≤5%(参照GB5009.32)
乳化剂检测:
  • 单甘酯含量:峰面积积分精度±0.5%、相对保留时间1.2
  • 蔗糖酯纯度:脂肪酸组成偏差±0.1%(参照ISO5508)
酸度调节剂检测:
  • 柠檬酸含量:线性范围1-100mg/L、回收率98%-102%
  • 乳酸杂质:乙酸≤0.1%、丙酸未检出(参照GB5009.157)
增稠剂检测:
  • 羧甲基纤维素钠含量:检出限0.3mg/kg、柱效≥5000理论塔板数
  • 黄原胶粘度关联:保留时间与粘度相关系数≥0.95(参照AOAC992.15)
营养强化剂检测:
  • 维生素C含量:氧化降解率≤3%、线性范围0.5-50mg/L
  • 钙强化剂纯度:重金属Pb≤0.1ppm(参照GB5009.92)
香料添加剂检测:
  • 香兰素含量:检出限0.1mg/kg、相对标准偏差RSD≤1.0%
  • 乙基麦芽酚杂质:合成副产物≤0.05%(参照ISO5492)
防腐增效剂检测:
  • EDTA二钠含量:定量限0.2mg/kg、回收率93%-107%
  • 苯甲酸钠协同效应:峰分离度≥1.5(参照GB5009.246)

检测范围

1.食品饮料:涵盖肉制品、乳制品及碳酸饮料,检测重点防腐剂苯甲酸和甜味剂糖精钠含量,确保食品安全限量符合标准要求。

2.化妆品:包括护肤品、彩妆及洗发水,侧重着色剂柠檬黄和防腐剂山梨酸钾的杂质分析,防止皮肤刺激性物质残留。

3.药品辅料:涉及片剂、胶囊用添加剂,重点检测乳化剂单甘酯纯度和抗氧化剂BHT稳定性,保障药物相容性和有效性。

4.饲料添加剂:针对畜禽饲料,检测营养强化剂维生素C和酸度调节剂柠檬酸含量,优化动物营养配比。

5.工业化学品:包括塑料增塑剂和涂料用添加剂,侧重增稠剂羧甲基纤维素钠粘度和防腐剂残留,确保产品性能一致性。

6.保健品:涵盖维生素补充剂和功能饮品,检测抗氧化剂TBHQ和香料香兰素纯度,验证功效成分准确性。

7.农产品加工品:如果汁、酱腌菜,重点检测着色剂胭脂红和酸度调节剂乳酸杂质,控制加工过程污染。

8.宠物食品:包括干粮和湿粮,检测营养强化剂钙含量和防腐增效剂EDTA二钠,保障宠物健康安全。

9.纺织助剂:涉及染料和整理剂,侧重乳化剂蔗糖酯纯度和着色剂残留,防止织物色牢度问题。

10.日化清洁剂:包括洗涤剂、消毒液,检测防腐剂山梨酸钾和香料乙基麦芽酚含量,确保用户使用安全性。

检测方法

国际标准:

  • ISO17025:2017化学分析通用要求
  • AOAC985.18HPLC法测定食品中添加剂含量
  • ISO5508:1990动植物油脂脂肪酸甲酯测定
国家标准:
  • GB5009.28-2023食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
  • GB5009.263-2024食品中阿斯巴甜和二氢查尔酮的测定
  • GB5009.246-2016食品中防腐剂含量的测定
方法差异说明:国际标准ISO17025强调实验室通用质量控制,而AOAC985.18指定C18色谱柱和紫外检测器;国家标准GB5009.28使用C8柱并允许二极管阵列检测器,与ISO方法在流动相pH调节上存在差异(ISO要求pH3.0,GB允许pH2.5-4.0)。

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(流速范围0.001-10mL/min,精度±0.1%)

2.紫外检测器:Waters2489(波长范围190-800nm,分辨率1nm)

3.二极管阵列检测器:ShimadzuSPD-M30A(光谱采集速度100Hz,动态范围3AU)

4.自动进样器:ThermoScientificWPS-3000(进样精度±0.5μL,样品容量120位)

5.色谱柱:WatersXBridgeC18(粒径5μm,柱长250mm,内径4.6mm)

6.柱温箱:Agilent1290TCC(温度范围4-100°C,稳定性±0.1°C)

7.溶剂输送系统:ShimadzuLC-20AD(压力上限600bar,梯度精度±0.15%)

8.数据采集软件:Empower3(数据处理速度1000点/秒,兼容GLP规范)

9.样品制备离心机:Eppendorf5424(转速范围300-15000rpm,容量24x1.5mL)

10.超声波提取器:Branson5800(频率40kHz,功率500W)

11.pH计:MettlerToledoSevenExcellence(精度±0.01pH,测温范围-5-105°C)

12.天平:SartoriusCubis(量程0.001mg-220g,精度±0.01mg)

13.真空过滤装置:MilliporeStericup(孔径0.22μm,流速100mL/min)

14.恒温水浴:MemmertWNB14(温度范围室温-100°C,均匀度±0.1°C)

15.氮吹仪:OrganomationN-EVAP(气流控制0-15psi,蒸发速度50mL/min)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

HPLC法测添加剂
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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