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霉菌毒素(黄曲霉毒素)测试

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:霉菌毒素是曲霉属真菌产生的有毒次级代谢产物,其中黄曲霉毒素为代表类型,包括B1、B2、G1、G2等亚型。核心检测对象为食品、饲料及农产品中的毒素残留,重点覆盖定量分析、限量合规性和基质特异性评估。关键项目涉及检出限(LOD)、定量限(LOQ)、回收率和相对标准偏差(RSD%)等参数,采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)确保高灵敏度和准确性,满足国际食品安全法规如欧盟限量标准要求,适用于谷物、坚果等多样基质。

检测项目

毒素定量检测:

  • 黄曲霉毒素B1含量:检出限≤0.1μg/kg、定量限≤0.3μg/kg(参照EN14123)
  • 总黄曲霉毒素含量:B1+B2+G1+G2总量≤4μg/kg(如:欧盟限量标准)
基质特异性测试:
  • 回收率:目标值85%-115%(参照AOAC2000.16)
  • 相对标准偏差:RSD%≤10%(重复性要求)
检测限评估:
  • 检出限:LOD≤0.05μg/kg
  • 定量限:LOQ≤0.15μg/kg
准确性验证:
  • 偏差:允许范围±5%
  • 重复性:RSD%≤8%
特异性检验:
  • 交叉反应率:非目标毒素干扰≤5%
  • 基质干扰度:信号抑制/增强≤10%
稳定性测试:
  • 样品稳定性:冷藏保存期≥30天
  • 标准品稳定性:-20℃储存期≥6个月
方法验证:
  • 线性范围:0.1-50μg/kg
  • 相关系数:R²≥0.995
样品前处理评估:
  • 提取效率:目标值≥90%
  • 净化效率:杂质去除率≥95%
仪器校准:
  • 校准曲线斜率:变异系数≤3%
  • 截距:绝对值≤5%信号响应
质量控制:
  • 质量控制样品结果:偏差≤±10%
  • 空白样品检测:无假阳性/假阴性

检测范围

1.谷物:玉米、小麦等作物,重点检测毒素累积部位如胚芽,评估储存湿度影响导致的毒素生成风险。

2.坚果:花生、杏仁等高脂含量产品,侧重提取效率优化和油脂干扰下的准确定量。

3.饲料:动物饲料如豆粕,关注加工热处理后毒素残留稳定性和限量合规性。

4.乳制品:牛奶、奶酪等,检测黄曲霉毒素M1代谢物,侧重低含量下的高灵敏度分析。

5.油料作物:大豆、油菜籽等,评估榨油工艺后毒素分布和油脂基质中的净化要求。

6.香料:辣椒、姜等,高温干燥过程中的毒素稳定性检测和交叉污染监控。

7.水果干:葡萄干、杏干等,水分活度对毒素产生影响的评估和检测方法适配。

8.婴儿食品:米粉、辅食等,严格限量标准下的合规性验证和低污染水平检测。

9.酒类:啤酒、葡萄酒等,发酵转化产物分析和酒精基质中的干扰校正。

10.中药材:天然植物材料,评估干燥存储条件引发的毒素累积和物种特异性测试。

检测方法

国际标准:

  • EN14123:2003食品和饲料中黄曲霉毒素的测定-免疫亲和柱净化高效液相色谱法(侧重免疫亲和净化步骤)
  • AOACOfficialMethod2000.16花生及制品中黄曲霉毒素的测定-液相色谱荧光检测法(强调荧光检测灵敏度)
  • ISO16050:2003谷物及谷物制品中黄曲霉毒素B1测定-薄层色谱法(适用于低成本筛选)
国家标准:
  • GB5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B1和M1的测定(采用HPLC-MS/MS方法)
  • GB/T18979-2003饲料中黄曲霉毒素的测定(基于免疫亲和柱净化)
  • GB2761-2017食品安全国家标准食品中真菌毒素限量(整合限量要求和方法验证)
方法差异说明:国际标准如EN14123要求质谱确认以增强特异性,而国标GB5009.22强化了样品前处理步骤;AOAC方法侧重单一基质优化,GB/T18979则拓展到多元化饲料应用。

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(流速精度±0.1%,检测范围0.1-100μg/mL)

2.质谱仪:SCIEXQTRAP6500+(分辨率>40000,质量精度±0.001Da)

3.免疫亲和柱净化装置:VicamAflaTest(回收率≥85%,流速控制0.5-2mL/min)

4.样品研磨机:RetschGM200(粒径分布均匀度≤5%,转速10000rpm)

5.振荡器:IKAHS501digital(速度范围0-300rpm,定时精度±1s)

6.离心机:Eppendorf5430R(最大转速15000rpm,温度控制4-40℃)

7.氮吹仪:OrganomationN-EVAP(温度控制±1℃,氮气流速0.5-5L/min)

8.分析天平:MettlerToledoXS205(精度0.01mg,量程0-220g)

9.恒温培养箱:MemmertIN75(温度范围10-70℃,稳定性±0.1℃)

10.水浴锅:JulaboF12(温度控制±0.1℃,容量10L)

11.移液器:EppendorfResearchplus(精度±0.5%,量程0.1-1000μL)

12.真空过滤装置:Millipore(滤膜孔径0.22μm,压力范围0-100kPa)

13.色谱柱:PhenomenexLunaC18(粒径5μm,柱温耐受-10-80℃)

14.荧光检测器:激发波长365nm,发射波长435nm(信噪比>100:1)

15.数据采集系统:LabSolutions(符合21CFRPart11,数据处理速度≥100Hz)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

霉菌毒素(黄曲霉毒素)测试
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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