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肉桂酸差示扫描量热实验

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:本文系统阐述肉桂酸差示扫描量热(DSC)测试技术要点,聚焦固态-液态相变特性及热稳定性分析。核心检测对象涵盖熔点、熔融焓、结晶温度、结晶热、玻璃化转变温度(Tg)、比热容(Cp)及氧化诱导期(OIT)。关键技术参数包括峰形解析度±0.1°C、热流精度±10μW、升温速率0.5-20°C/min可控范围,为药物辅料相容性、聚合物改性及食品抗氧化剂研发提供关键热力学数据支撑。

检测项目

热转变特性:

  • 熔融行为:起始熔点(Tm-onset)、峰值熔点(Tm-peak)、熔融焓(ΔHf,参照ISO 11357-3)
  • 结晶行为:结晶起始温度(Tc-onset)、结晶峰值温度(Tc-peak)、结晶焓(ΔHc)
  • 玻璃化转变:中点玻璃化转变温度(Tg-mid)、阶跃热容变化量(ΔCp)
热稳定性分析:
  • 热分解特性:分解起始温度(Td-onset)、最大分解速率温度(Td-max)
  • 氧化稳定性:氧化诱导温度(OIT,ASTM E1858)、氧化放热焓
纯物质表征:
  • 纯度测定:范特霍夫方程计算摩尔分数(≥99.5%,ASTM E928)
  • 多晶型检测:固-固相变温度(Ttr)、相变焓(ΔHtr)
比热容测定:
  • 固态比热容(Cp-s):温度区间25-150°C
  • 液态比热容(Cp-l):温度区间160-200°C(ISO 11357-4)
动力学参数:
  • 活化能(Ea):Kissinger法计算(精度±5kJ/mol)
  • 反应级数(n):Ozawa-Flynn-Wall法确定
相容性研究:
  • 共熔温度检测:二元体系共熔点(Teu)偏移量
  • 相互作用参数:混合物熔融焓变比率(ΔHmix/ΔHpure)
相图构建:
  • 固液相平衡:液相线斜率(dT/dx)
  • 低共熔点定位:温度精度±0.3°C
热历史影响:
  • 淬火效应:冷结晶温度(Tcc)偏移量
  • 退火影响:重组峰面积占比(≤5%)
等温结晶动力学:
  • 半结晶时间(t1/2):温度范围80-120°C
  • Avrami指数(n):结晶机理判定
水分影响:
  • 湿样品脱水峰:吸热峰起始温度(Tdehyd)
  • 结合水含量:脱水焓换算(ΔH≈2440J/g)

检测范围

1. 医药级肉桂酸:USP/EP标准品,重点检测多晶型转化及溶剂化物残留

2. 工业级肉桂酸:纯度98-99%批次,监控熔程范围及杂质吸热峰

3. 纳米复合肉桂酸:SiO2/CNT改性材料,分析纳米粒子对结晶度的影响

4. 共晶体系:与烟酰胺/糖精钠共晶物,测定三元相图关键点

5. 聚合物添加剂:PVC/PLA复合材料,检测塑化剂相容性及迁移焓变

6. 食品抗氧化剂:油脂体系中OIT加速测试(180°C±0.5°C)

7. 手性拆分产物:D/L型异构体熔融焓差异(ΔΔH≥3J/g)

8. 溶剂化物晶体:甲醇/乙醇溶剂合物,脱水温度与晶型稳定性关联

9. 热致变色材料:螺吡喃复合体系,固-液相变可逆性验证

10. 催化剂载体:分子筛负载样品,孔道限域效应导致的熔融熵变

检测方法

国际标准:

  • ASTM E967-18 温度校准程序(铟标样±0.1°C允差)
  • ISO 11357-1:2023 通则(气氛流速50mL/min±10%)
  • JIS K7122:2012 比热容测试(蓝宝石标样三点校准)
国家标准:
  • GB/T 19466.1-2023 塑料DSC法(升温速率10°C/min基准)
  • GB/T 6425-2022 热分析术语(相变焓单位J·g⁻¹)
  • JJG 936-2022 示差扫描量热仪检定规程(热流噪声≤±0.2μW)
方法差异说明:ISO与GB在坩埚密封要求存在差异,ISO强制铝盖压封而GB允许敞口测试;ASTM氧化稳定性测试采用O₂流速40mL/min,GB规定50mL/min;JIS标准要求比热容测试需进行三次空白扣除

检测设备

1. 示差扫描量热仪:DSC3+型(温度范围-170°C~700°C,分辨率0.04μW)

2. 自动进样机器人:ASC600型(定位精度±5μm,支持96位样品盘)

3. 低温冷却系统:Intracooler3(降温速率30°C/min,液氮消耗≤1.5L/h)

4. 微量天平:XP6U(量程5.1g,d=0.1μg)

5. 气氛控制单元:MTS气体面板(O₂纯度≥99.999%,露点<-76°C)

6. 高压坩埚系统:黄金密封池(耐压150bar,温度精度±0.3°C)

7. 热导率扩展配件:LFA467激光闪射模块(导热系数范围0.1-2000W/mK)

8. 湿度发生器:MHG32(RH控制范围5-95%RH,精度±1.5%)

9. 紫外联用组件:UV-DSC300(光源波长365nm,功率0-20mW可调)

10. 纳米热分析探头:TA-WS500(空间分辨率50nm,热导测量精度±3%)

11. 同步辐射附件:MSAL-X04(X射线波长0.154nm,扫描速率0.01°/s)

12. 热机械联用系统:TMA/SDTA840(形变分辨率0.125nm,力值范围±1N)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

肉桂酸差示扫描量热实验
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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