检测项目

生物碱总量检测：

• 总吡咯里西啶生物碱：检测限≤10 μg/kg（参照GB 2762）
• 总托品烷生物碱：检测限≤20 μg/kg

单体生物碱分析：

• senecionine浓度：定量限0.5 μg/kg
• atropine含量：标准值≤1 mg/kg

毒性当量评估：

• PAs毒性当量：计算因子1.0-5.0
• 托品烷毒性指数：范围0.1-1.0

残留污染物筛查：

• 生物碱残留总量：回收率85-115%
• 特定代谢物检测：检测限≤5 μg/kg

样品前处理参数：

• 萃取效率：≥90%
• 净化步骤回收率：85-110%

检测限控制：

• 方法检测限：≤10 μg/kg
• 定量限：≤0.5 μg/kg

回收率验证：

• 基质加标回收：85-115%
• 重复性偏差：RSD≤10%

生物碱异构体区分：

• retrorsine含量：定量限0.3 μg/kg
• heliotrine浓度：检测限≤8 μg/kg

毒性风险评估：

• 急性毒性指标：LD50等效值
• 慢性暴露限值：ADI≤0.1 μg/kg bw/day

质量控制参数：

• 校准曲线线性：R²≥0.99
• 系统适用性：峰对称因子0.8-1.2

检测范围

1. 粗饲料： 干草和青贮饲料，重点检测杂草污染源如千里光属植物中的PAs

2. 浓缩饲料： 高蛋白饲料如豆粕，侧重生物碱残留筛查和毒性评估

3. 预混料： 维生素和矿物质添加剂，检测生物碱交叉污染和稳定性

4. 宠物饲料： 猫粮和狗粮成品，关注托品烷生物碱含量及安全限值

5. 水产饲料： 鱼粉和虾饲料，重点分析海洋源生物碱及代谢物

6. 反刍动物饲料： 牛和羊饲料，检测青贮玉米中的托品烷生物碱

7. 家禽饲料： 鸡和鸭饲料，筛查谷物中PAs污染及加工影响

8. 饲料添加剂： 酶制剂和益生菌，检测天然毒素引入风险

9. 有机饲料： 认证有机原料，侧重生物碱总量控制和合规性

10. 饲料成品： 颗粒和膨化饲料，检测加工后生物碱稳定性及残留

检测方法

国际标准：

• ISO 21469:2020 饲料中吡咯里西啶生物碱测定方法
• AOAC 2019.09 托品烷生物碱液相色谱检测
• CODEX STAN 193-2020 食品中生物碱污染物限量标准

国家标准：

• GB 5009.268-2021 食品安全国家标准 食品中生物碱的测定
• GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量
• GB/T 30957-2022 饲料中生物碱检测方法

（国际标准如ISO使用HPLC-MS方法，检测限为5 μg/kg；国家标准GB 5009.268采用LC-MS/MS，检测限为2 μg/kg，方法灵敏度更高；AOAC侧重样品前处理，而GB/T 30957包括毒性评估）

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1290型（流速范围0.1-5 mL/min，检测波长254 nm）

2. 三重四极杆质谱仪： Thermo Scientific Q Exactive型（分辨率70,000，质量精度<1 ppm）

3. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC型（柱温范围4-80°C，压力上限15000 psi）

4. 气相色谱-质谱联用仪： Shimadzu GCMS-QP2020型（检测限0.1 ppb，升温速率0.1-40°C/min）

5. 固相萃取装置： Supelco Visiprep DL型（处理通量24样品/批，回收率≥90%）

6. 微波辅助萃取系统： CEM MARS 6型（温度范围40-300°C，功率1200 W）

7. 离心机： Eppendorf 5810R型（转速范围100-15000 rpm，容量4×250 mL）

8. 旋转蒸发仪： Heidolph Laborota 4000型（蒸发速率0.5-2 L/h，真空度<5 mbar）

9. 氮吹仪： Organomation N-EVAP 112型（温度范围30-100°C，气体流速0-15 L/min）

10. 紫外-可见分光光度计： PerkinElmer Lambda 365型（波长范围190-1100 nm，带宽1 nm）

11. 冷冻干燥机： Labconco FreeZone 6型（冷阱温度-80°C，真空度<0.05 mbar）

12. 均质机： IKA T25型（转速范围3000-25000 rpm，处理体积50-1000 mL）

13. 自动进样器： Agilent 1260 ALS型（进样精度±0.5 μL，样品盘容量100位）

14. 数据采集系统： Chromeleon 7.2软件（处理速度1000数据点/s，兼容多设备）

15. 生物安全柜： NuAire NU-437型（气流速度0.5 m/s，HEPA过滤效率99.99%）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。