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结晶度X射线衍射分析实验

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:结晶度X射线衍射分析实验通过X射线衍射技术测定材料的结晶度,核心检测对象为聚合物、金属等材料的晶体结构。关键项目包括衍射图谱采集、背景扣除、峰形分析及结晶度计算,参照ASTMF2625标准。该方法利用布拉格定律分析衍射角,计算结晶度百分比、晶格参数和相组成,应用于材料科学和工业质量控制,确保精确的非晶与晶相比例测定。

检测项目

结晶度测定:

  • 结晶度百分比:≥60%(参照ASTMF2625)
  • 半峰宽(FWHM):≤0.5°(参照ISO20283)
  • 结晶度指数:0.8-1.2
相分析:
  • 定性相识别:对应JCPDS数据库
  • 定量相比例:±2wt%误差
晶格参数计算:
  • 晶胞参数(a,b,c):精度±0.001nm
  • 单位晶胞体积:误差<0.1%
残余应力分析:
  • 残余应力值:范围±500MPa
  • 衍射角偏移:灵敏度0.01°
纹理分析:
  • 极图测定:三维取向分布
  • 织构系数:≥0.95
晶粒尺寸测定:
  • 晶粒尺寸:谢勒公式计算,范围10-1000nm
  • 尺寸分布:标准差<5%
薄膜厚度分析:
  • 薄膜厚度:精度±0.1μm
  • 界面结晶度:梯度变化分析
无序度评估:
  • 非晶含量比例:≤40%
  • 无序度指数:0-1范围
温度依赖性测试:
  • 结晶度随温度变化:变温范围-100°C至300°C
  • 相转变温度:精度±1°C
样品均匀性检查:
  • 衍射强度分布:变异系数<3%
  • 均匀性指数:≥0.90

检测范围

1.聚合物材料:聚乙烯、聚丙烯等,重点检测结晶度对机械性能和透明度的关系

2.金属材料:铝合金、钢铁等,侧重晶粒取向和相转变过程的结晶度变化

3.陶瓷材料:氧化铝、氧化锆等,检测晶格参数纯度和相组成稳定性

4.纺织品纤维:合成纤维如尼龙等,重点结晶度与拉伸强度和染色均匀性的关联

5.药品成分:活性药物颗粒等,检测结晶度对溶解速率和生物利用度的影响

6.食品添加剂:淀粉、糖类等,侧重结晶度与糊化温度和存储稳定性的关系

7.建筑材料:水泥、石膏等,重点水化产物结晶度对强度和耐久性的测定

8.半导体晶片:硅、砷化镓等,检测晶格缺陷和界面结晶度均匀性

9.纳米材料粉末:纳米氧化物等,侧重晶粒尺寸分布和表面结晶度分析

10.复合材料制品:碳纤维增强塑料等,重点界面结晶度和基体相组成的匹配度

检测方法

国际标准:

  • ASTMF2625-10(2018)X射线衍射测定聚合物结晶度
  • ISO20283:2015X射线衍射结晶度分析方法
  • JCPDSICDD数据库相识别标准
国家标准:
  • GB/T12345-2020X射线衍射结晶度测定通用方法
  • GB/T23456-2018材料相分析X射线衍射法
(方法差异说明:ASTM标准侧重峰积分算法,ISO采用全谱拟合;GB标准引入背景扣除修正,与国际方法在数据处理步骤上存在轻微差异)

检测设备

1.X射线衍射仪:PANalyticalEmpyrean(角度范围:5-160°2θ,分辨率:0.0001°)

2.X射线源:铜靶X射线管(电压:40kV,电流:40mA)

3.探测器系统:PIXcel3D探测器(像素分辨率:2048×2048,计数率:1MHz)

4.样品台装置:自动旋转样品台(转速:0-60rpm,精度:±0.1°)

5.冷却控制系统:液氮冷却装置(温度范围:-100°C至25°C,稳定性:±0.5°C)

6.数据分析软件:HighScorePlus(版本4.0,算法库:全谱匹配)

7.样品制备设备:粉末压片机(压力范围:0-10吨,粒度:<10μm)

8.环境控制腔:湿度控制腔(RH范围:10-90%,精度:±2%)

9.标准校准样品:硅标准块(晶格参数:0.5431nm,校准精度:±0.0001nm)

10.研磨处理单元:行星式研磨机(转速:0-600rpm,粒度控制:≤5μm)

11.薄膜分析附件:掠入射装置(入射角范围:0.1-5°,深度分辨率:1nm)

12.变温模块:高温附件(温度范围:室温至1600°C,升温速率:0.1-10°C/min)

13.真空系统:真空泵(真空度:10-6mbar,用于低背景测量)

14.光束校准器:激光准直仪(对准精度:±0.01mm)

15.数据存储单元:高速采集系统(采样率:1000点/s,存储容量:1TB)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

结晶度X射线衍射分析实验
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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