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LC-MS/MS激素多组分同时测定实验

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)激素多组分同时测定实验通过优化样品前处理、色谱分离及质谱参数实现生物基质中多类激素的高通量定量分析。核心检测对象包括类固醇激素、甲状腺激素等十类化合物,关键项目涵盖检测限(低至0.01ng/mL)、精密度(RSD≤5%)和线性范围(0.1-100ng/mL)。方法验证遵循国际标准ISO15193,确保特异性与回收率控制在85-115%以内,适用于血清、尿液等复杂样本的同步检测。

检测项目

类固醇激素检测:

  • 皮质醇:检测限≤0.1ng/mL、回收率90-110%(参照ISO15193)
  • 睾酮:定量限0.05ng/mL、精密度RSD≤4%
  • 醛固酮:线性范围0.2-50ng/mL、基质效应<10%
甲状腺激素检测:
  • T3:检测限0.1ng/mL、准确度±8%
  • T4:回收率85-115%、线性相关系数r²≥0.99
  • TSH:精密度RSD≤5%、干扰物排除率>95%
性激素检测:
  • 雌二醇:定量限0.02ng/mL、回收率92-108%
  • 孕酮:检测限0.03ng/mL、线性范围0.1-100ng/mL
  • 雄烯二酮:精密度RSD≤3%、参照GB5009.296
生长激素检测:
  • 生长激素:检测限0.05ng/mL、回收率88-112%
  • 胰岛素样生长因子:定量限0.1ng/mL、精密度RSD≤4%
  • 催乳素:线性范围0.2-80ng/mL、准确度±7%
肽类激素检测:
  • 胰岛素:检测限0.01ng/mL、回收率85-110%
  • 胰高血糖素:定量限0.03ng/mL、精密度RSD≤5%
  • 降钙素:线性范围0.1-50ng/mL、参照ISO15193
肾上腺素类检测:
  • 肾上腺素:检测限0.02ng/mL、回收率90-105%
  • 去甲肾上腺素:定量限0.01ng/mL、精密度RSD≤3%
  • 多巴胺:线性范围0.05-40ng/mL、准确度±6%
维生素D代谢物检测:
  • 25-羟基维生素D:检测限0.1ng/mL、回收率87-113%
  • 1,25-二羟基维生素D:定量限0.05ng/mL、精密度RSD≤4%
  • 维生素D3:线性范围0.2-60ng/mL、参照GB5009.297
环境激素检测:
  • 双酚A:检测限0.01μg/L、回收率85-115%
  • 邻苯二甲酸盐:定量限0.02μg/L、精密度RSD≤5%
  • 烷基酚:线性范围0.05-50μg/L、准确度±10%
兽药残留激素检测:
  • 克伦特罗:检测限0.001μg/kg、回收率88-112%
  • 莱克多巴胺:定量限0.002μg/kg、精密度RSD≤3%
  • 己烯雌酚:线性范围0.01-20μg/kg、参照GB31650
食品中激素检测:
  • 雌酮:检测限0.005μg/kg、回收率86-109%
  • 己烯雌酚:定量限0.01μg/kg、精密度RSD≤4%
  • 玉米赤霉醇:线性范围0.02-30μg/kg、准确度±8%

检测范围

1.血清样品:涵盖人体及动物来源,重点检测内源性激素水平及代谢动力学参数

2.尿液样品:侧重激素代谢产物定量分析及生物标志物筛查

3.组织样品:如肝脏、肌肉等生物组织,检测激素残留分布及累积效应

4.环境水样:包括地表水及废水,分析激素污染物浓度及环境风险

5.食品基质:如肉类、乳制品及谷物,筛查非法添加或污染激素残留

6.药品制剂:监控激素类药物含量一致性及稳定性指标

7.化妆品:检测禁用激素成分如皮质类固醇及合规性评估

8.饲料样品:控制兽用激素残留及安全阈值测定

9.生物等效性研究样本:评估药物代谢动力学及激素释放曲线

10.法医学样品:如毛发或指甲,检测长期暴露激素水平及毒理学分析

检测方法

国际标准:

  • ISO15193:2023体外诊断测量程序技术要求
  • FDABioanalyticalMethodValidationGuidance2022生物分析方法验证规范
  • ISO17294-2:2016水质-质谱联用测定有机化合物
国家标准:
  • GB/T27404-2022实验室质量控制规范-食品理化检测
  • GB5009.296-2023食品中激素残留量的测定
  • GB/T5750-2023生活饮用水标准检验方法
(方法差异说明:ISO标准侧重参考方法验证,FDA指南强调临床样本适用性;GB标准优先食品安全矩阵,与ISO在样品前处理步骤和定量校准曲线要求存在差异,如GB/T27404规定更严格的回收率范围)

检测设备

1.超高效液相色谱仪:WatersACQUITYUPLCH-Class(流速范围0.001-5mL/min,压力上限15000psi)

2.三重四极杆质谱仪:SciexQTRAP6500+(质量范围5-2000m/z,分辨率0.1Da)

3.自动样品制备系统:GilsonGX-274ASPEC(通量96样品/批次,精度±2μL)

4.氮气吹扫浓缩仪:OrganomationN-EVAP112(温度控制30-100°C,气体纯度99.999%)

5.高速离心机:EppendorfCentrifuge5424R(转速100-15000rpm,容量24x1.5mL)

6.涡旋振荡器:IKAKS260control(频率300-2500min⁻¹,振幅5mm)

7.精密pH计:MettlerToledoSevenExcellence(测量范围0-14,精度±0.01)

8.分析天平:SartoriusCubisMSA(量程220g,精度0.0001g)

9.超声波清洗器:Branson5510(功率100W,频率40kHz)

10.恒温水浴锅:MemmertWB22(温控范围5-100°C,稳定性±0.1°C)

11.真空浓缩仪:BiotageTurboVapLV(真空度<5mbar,温度控制40-60°C)

12.微孔过滤器:MilliporeMillex-GP(孔径0.22μm,材质PTFE)

13.反相色谱柱:WatersBEHC18(粒径1.7μm,尺寸2.1x100mm)

14.微量注射器:HamiltonGastight(体积10μL,精度±0.1μL)

15.数据采集系统:SciexAnalystSoftware(版本1.7.1,支持多反应监测)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

LC-MS/MS激素多组分同时测定实验
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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