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脂肪酸组成色谱分析

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:脂肪酸组成色谱分析采用气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)技术,对样品中的脂肪酸进行分离、定性和定量分析。核心检测对象包括饱和脂肪酸(如棕榈酸、硬脂酸)、不饱和脂肪酸(如油酸、亚油酸)及反式脂肪酸。关键项目涉及脂肪酸甲酯化预处理、色谱峰识别、面积积分计算,参照国际标准如ISO 5508和国家标准GB 5009.168,确保分析准确性和重现性,应用于食品、油脂等产品的质量控制。

检测项目

脂肪酸定性分析:

  • 脂肪酸种类识别:碳数分布C4-C24、双键位置(参照ISO5508:1990)
  • 异构体区分:顺式/反式构型(如反式油酸检测)
脂肪酸定量分析:
  • 相对含量测定:各脂肪酸百分比(精度±0.1%)
  • 绝对含量计算:毫克/克或毫克/毫升单位(参照GB5009.168-2016)
饱和脂肪酸检测:
  • 单一饱和酸:棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)(含量≥标示值)
  • 总饱和脂肪酸:∑SFA占比(如≤40%用于健康评价)
不饱和脂肪酸检测:
  • 单不饱和酸:油酸(C18:1n-9)、棕榈油酸(C16:1)
  • 多不饱和酸:亚油酸(C18:2n-6)、亚麻酸(C18:3n-3)
反式脂肪酸检测:
  • 反式异构体:反式油酸(C18:1t)、反式亚油酸(C18:2t)
  • 总反式脂肪酸:∑TFA含量(限值≤0.3g/100g,参照FDA指南)
Omega脂肪酸分析:
  • Omega-3系列:EPA(C20:5n-3)、DHA(C22:6n-3)
  • Omega-6系列:亚油酸(C18:2n-6)、花生四烯酸(C20:4n-6)
脂肪酸甲酯化效率:
  • 酯化率:≥98%完成度(参照AOCSCe1h-05)
  • 副产物控制:游离脂肪酸残留≤0.5%
色谱分离性能:
  • 分离度:相邻峰分辨率≥1.5
  • 保留时间重复性:RSD≤0.1%
方法验证参数:
  • 线性范围:0.1-100mg/mL(R²≥0.999)
  • 检测限:0.01mg/mL(信噪比S/N≥3)
质量控制指标:
  • 回收率:95%-105%
  • 精密度:日内RSD≤2%,日间RSD≤5%

检测范围

1.食用植物油:包括大豆油、花生油、橄榄油等,重点检测脂肪酸组成平衡和反式脂肪酸含量,确保符合食品安全标准。

2.动物油脂:如猪油、牛油,侧重饱和脂肪酸比例和氧化稳定性分析。

3.乳制品:牛奶、黄油、奶酪,检测短链脂肪酸(如丁酸)和反式脂肪酸来源。

4.鱼类和海产品:三文鱼、金枪鱼等,重点分析Omega-3脂肪酸(EPA和DHA)含量。

5.坚果和种子:杏仁、葵花籽,关注不饱和脂肪酸占比和抗氧化成分。

6.加工食品:饼干、油炸食品,检测反式脂肪酸生成量和脂肪酸氧化产物。

7.生物样品:血液、组织样本,用于临床研究脂肪酸代谢和健康指标。

8.工业油脂:润滑剂、生物柴油,重点检测脂肪酸链长分布和纯度。

9.化妆品原料:乳木果油、荷荷巴油,分析脂肪酸组成以评估皮肤相容性。

10.药品和保健品:鱼油胶囊、营养补充剂,确保Omega脂肪酸含量符合标示值。

检测方法

国际标准:

  • ISO5508:1990动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析(使用毛细管柱,分离效率高)
  • AOCSCe1h-05脂肪酸组成的气相色谱方法(适用于多种样品基质)
  • ISO12966-2:2017脂肪酸甲酯制备的碱催化转酯化法(强调反应条件控制)
国家标准:
  • GB5009.168-2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定(使用填充柱或毛细管柱,与ISO方法在柱温程序上存在差异)
  • GB/T17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备(参照ISO5509,但样品处理步骤略有不同)
  • GB/T22223-2008食品中总脂肪、饱和脂肪、不饱和脂肪的测定(集成色谱分析,与AOCS方法在定量计算上一致)
方法差异说明:国际标准如ISO通常采用毛细管色谱柱提供更高分辨率,而国家标准GB可能允许使用填充柱以降低成本;在酯化步骤中,AOCS方法更注重催化剂选择,而GB标准强调样品均质化处理。

检测设备

1.气相色谱仪:Agilent7890B(检测器:FID,温度范围:50-450°C,精度:±0.1°C)

2.气质联用仪:ThermoScientificISQLT(质量范围:10-1050amu,扫描速率:12500amu/sec)

3.自动进样器:CTCPAL3(进样精度:RSD<0.5%,样品容量:96位)

4.毛细管色谱柱:DB-23柱(长度:60m,内径:0.25mm,膜厚:0.25μm)

5.脂肪酸甲酯化装置:Metrohm859酯化反应器(温度控制:40-100°C,反应时间可调)

6.样品制备系统:GerstelMPSoC(支持固液萃取,回收率≥95%)

7.氮吹仪:OrganomationN-EVAP(气流速度:0-15L/min,温度精度:±1°C)

8.离心机:Eppendorf5430R(最大转速:15000rpm,容量:24×1.5mL)

9.分析天平:MettlerToledoXPR205(量程:0.01mg-220g,精度:±0.01mg)

10.恒温水浴锅:MemmertWNB14(温度范围:室温-100°C,均匀性:±0.1°C)

11.数据处理软件:ChromeleonCDS(支持峰面积积分和脂肪酸库匹配)

12.氢气发生器:PeakScientificPrecision系列(氢气纯度:99.999%,流量:0-500mL/min)

13.空气压缩机:AtlasCopcoGA11(压力范围:0-10bar,露点:-40°C)

14.标准品自动稀释器:HamiltonMicrolabStar(稀释比:1:1000,精度:±0.5%)

15.样品存储冰箱:ThermoScientificJianCeTfreezer(温度:-80°C,容量:700L)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

脂肪酸组成色谱分析
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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