液相色谱荧光法测试
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文章概述:液相色谱荧光法测试是一种高效的分析技术,结合高效液相色谱的分离能力和荧光检测的高灵敏度,用于定量和定性分析荧光化合物。核心检测对象包括多环芳烃、维生素、氨基酸、药物代谢物等。关键项目涉及色谱柱选择、流动相优化、荧光激发与发射波长设定、检测灵敏度与线性范围校准,确保高分离效率与低检测限(通常可达ng/mL级别)。该方法广泛应用于环境监测、食品安全和医药研发等领域。
检测项目
环境污染物检测:
- 多环芳烃(PAHs):萘、蒽、苯并[a]芘(参照EPA8310)
- 农药残留:有机磷类、拟除虫菊酯类(检测限≤0.01mg/kg)
- 维生素分析:维生素B2、维生素E(定量限0.1μg/mL)
- 食品添加剂:苯甲酸、山梨酸(线性范围0.5-50mg/L)
- 药物成分:阿司匹林、布洛芬(保留时间偏差±0.1min)
- 代谢产物:羟基代谢物(峰面积RSD≤2%)
- 血清中药物浓度:治疗药物监测(准确度±5%)
- 尿液中标志物:癌症标志物检测(灵敏度1ng/mL)
- 染料中间体:蒽醌类化合物(分离度≥1.5)
- 塑料添加剂:增塑剂(回收率90-110%)
- 防腐剂:对羟基苯甲酸酯(参照ISO12787)
- 美白剂:熊果苷(检测波长Ex280nm,Em310nm)
- 水果中农药:毒死蜱、啶虫脒(定量限0.005mg/kg)
- 谷物中真菌毒素:黄曲霉毒素(线性范围0.1-10ng/g)
- 饮用水中污染物:苯并[a]芘(最大允许浓度0.01μg/L)
- 废水中芳香胺:偶氮染料降解产物(方法检出限0.1μg/L)
- 血浆中代谢物:CYP450酶代谢产物(保留时间一致性)
- 体外代谢实验:代谢速率测定(斜率误差≤5%)
- 血液中生物标志物:癌症抗原(CA125等,精度CV≤3%)
- 尿液中神经递质:多巴胺、血清素(检测限0.5nM)
检测范围
1.环境水样:包括地表水、地下水,重点检测多环芳烃和农药残留,确保环境安全与合规性。
2.食品样品:涵盖果蔬、肉类、乳制品,重点检测维生素含量和添加剂合规性,防止污染。
3.生物体液:如血清、尿液,重点监测药物浓度和疾病标志物,用于临床诊断和治疗监测。
4.工业废水:来自化工、制药行业,重点分析有毒有机物和降解产物,评估处理效果。
5.化妆品产品:包括乳液、精华液,重点检测防腐剂和有效成分含量,确保产品安全。
6.农产品:如粮食、水果,重点筛查农药残留和真菌毒素,保障食品安全。
7.医药制剂:包括片剂、注射液,重点测定主药成分和杂质,控制产品质量。
8.临床样本:患者血液、组织液,重点量化生物标志物,用于疾病监测和研究。
9.研究化学品:标准品和试剂,重点验证纯度和稳定性,支持方法开发。
10.消费品:如玩具、包装材料,重点检测迁移荧光物质,评估使用安全。
检测方法
国际标准:
- ISO11369:1997水质-选定植物处理剂的测定-高效液相色谱法(可适配荧光检测)
- ASTMD7365-09a用高效液相色谱荧光检测法测定水样中多环芳烃的标准实践
- GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法有机物指标(多环芳烃测定)
- GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法(部分适用荧光检测)
检测设备
1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(流速范围0.001-10mL/min,压力上限600bar)
2.荧光检测器:ShimadzuRF-20Axs(激发波长200-800nm,发射波长200-800nm,灵敏度1pM)
3.自动进样器:Waters2707(进样精度±0.5%,样品盘容量120位)
4.色谱柱:PhenomenexLunaC18(2)(粒径5μm,内径4.6mm,长度250mm)
5.溶剂输送系统:ThermoScientificDionexUltimate3000(梯度混合精度±0.1%)
6.数据采集软件:Empower3(兼容多种检测器,数据处理功能全面)
7.样品制备设备:离心机(转速0-10000rpm,温度控制4-40°C)
8.滤膜和过滤器:0.22μm尼龙膜(用于样品过滤,避免堵塞)
9.标准品和试剂:高纯度乙腈、甲醇(HPLC级,纯度≥99.9%)
10.温控装置:柱温箱(温度范围10-80°C,稳定性±0.1°C)
11.检测池:石英流动池(光路长度10mm,体积8μL)
12.泵系统:二元梯度泵(流速精度±0.1%,确保流动相稳定)
13.脱气机:在线脱气装置(减少气泡影响,提高基线稳定性)
14.保护柱:C18保护柱(延长分析柱寿命,减少污染)
15.废液管理系统:自动废液收集(防止交叉污染,确保实验安全)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。