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石墨管热重分析试验

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:石墨管热重分析试验是一种热分析技术,通过精确测量样品质量随温度或时间的变化,评估石墨管的热稳定性、分解特性和残留物含量。核心检测对象包括高纯石墨管、复合材料石墨管等,关键项目涵盖起始分解温度(Td)、最大失重率温度(Tmax)、残留碳百分比等参数。试验在惰性气氛(如氮气或氩气)下进行,温度范围通常为室温至1000°C,遵循ASTME1131或ISO11358标准,确保数据可重复性和准确性。该技术用于分析材料在高温环境下的性能退化机制,支持材料研发和质量控制。

检测项目

热稳定性检测:

  • 起始分解温度:Td(°C)参照ASTME1131
  • 最大失重率温度:Tmax(°C)
  • 残留质量百分比:%(±0.5%)
分解行为分析:
  • 失重速率:mg/min
  • 分解阶段温度范围:°C
  • 质量损失曲线斜率:%/°C参照ISO11358
氧化性能检测:
  • 氧化起始温度:Tox(°C)
  • 氧化速率:mg/min
  • 氧气中失重百分比:%参照GB/T29181
水分及挥发分分析:
  • 水分损失温度:Twater(°C)
  • 挥发分含量:%(±0.2%)
  • 初始失重阶段:mg
残留物特性检测:
  • 残碳量:%(≥95%)
  • 灰分含量:%参照ASTMD3174
  • 碳残留指数:无单位
热力学参数计算:
  • 活化能:Ea(kJ/mol)
  • 反应级数:n参照Kissinger方法
  • 频率因子:A(min⁻¹)
气氛影响分析:
  • 氮气中失重曲线:质量变化率(mg/°C)
  • 氩气中热行为:温度偏差(±5°C)
  • 氧气浓度影响:%损失差异
样品尺寸效应检测:
  • 样品质量影响:mg(范围1-10mg)
  • 加热速率影响:°C/min参照GB/T19466
  • 几何形状相关性:失重均匀性(%)
重复性测试:
  • 平行试验偏差:±%(≤2%)
  • 重现性误差:标准偏差(σ)
  • 仪器漂移补偿:μg/min
综合性能评价:
  • 热分解指数:无单位
  • 稳定性评级:A级/B级/C级
  • 应用极限温度:°C

检测范围

1.高纯石墨管:检测重点热稳定性及残留碳含量,评估纯度对高温性能影响。

2.石墨电极材料:侧重氧化性能及高温耐久性,分析电极寿命相关热分解。

3.碳纤维增强石墨管:重点力学性能与热分解协同分析,检测界面热退化行为。

4.核用石墨管:检测中子辐照后热行为变化,评估辐射稳定性及残留物。

5.锂电池石墨负极材料:关注水分挥发及热失控温度,分析电池安全性能退化。

6.高温密封石墨件:侧重气氛中热稳定性,检测密封失效相关质量损失。

7.石墨坩埚材料:检测多次热循环后质量损失,评估坩埚使用寿命。

8.石墨复合材料:分析界面热分解行为,侧重填料与基体热兼容性。

9.纳米石墨管:重点尺寸效应及热传导特性,检测纳米尺度热稳定性。

10.再生石墨材料:检测杂质影响及热性能一致性,评估回收材料可靠性。

检测方法

国际标准:

  • ASTME1131-20热重分析标准方法
  • ISO11358:2022塑料热重分析法测定热稳定性
  • ISO1928:2020固体燃料热重分析
国家标准:
  • GB/T19466.1-2004塑料热重分析法测定热稳定性
  • GB/T29181-2012热分析术语和定义
  • GB/T30704-2014无机非金属材料热重分析
方法差异说明:ASTM标准使用10°C/min加热速率,GB标准推荐5°C/min;ISO标准要求氩气气氛,ASTM允许氮气;GB标准包含样品预处理规范,ISO强调曲线拟合算法。

检测设备

1.热重分析仪:PerkinElmerTGA8000(温度范围RT-1000°C,精度±0.1μg)

2.同步热分析仪:NETZSCHSTA449F3(可同时进行TG-DSC,温度上限1500°C)

3.高温热重分析仪:TAInstrumentsQ50(最高温度1500°C,天平分辨率0.01μg)

4.微热重分析仪:MettlerToledoTGA/DSC3+(样品量低至0.5mg,加热速率0.1-100°C/min)

5.气氛控制系统:质量流量控制器(流量范围0-100mL/min,气体纯度99.999%)

6.冷却系统:液氮冷却附件(冷却速率10°C/min,温度下限-150°C)

7.样品自动进样器:可处理24个样品,定位精度±0.1mm)

8.数据采集系统:高精度天平(分辨率0.1μg,采样频率10Hz)

9.真空系统:真空度达10^-3mbar,泄漏率≤1×10^-9mbar·L/s)

10.温度校准仪:标准物质校准套件(包括铟、锌,精度±0.5°C)

11.气体净化器:去除氧气杂质(残余氧≤0.1ppm,流量稳定性±1%)

12.软件分析系统:动力学参数计算模块(支持Kissinger和Ozawa方法)

13.防护手套箱:惰性气氛操作环境(氧含量≤1ppm,湿度≤1%)

14.恒温恒湿箱:样品预处理(温度范围-40°C至150°C,湿度控制10-90%)

15.辅助坩埚设备:氧化铝坩埚(耐温1600°C,样品容量100μL)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

石墨管热重分析试验
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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