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矿石粉末透射电镜分析

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:本文件聚焦矿石粉末的透射电镜(TEM)分析技术,核心检测对象为微纳尺度矿物相结构。关键项目包括晶粒形貌、晶格条纹分辨率(优于0.1nm)、位错密度定量统计及元素面分布精度(点分辨率≤0.2nm)。通过电子衍射谱标定晶体取向,结合高角环形暗场像(HAADF)实现原子序数衬度成像,精确解析矿相界面反应机制与纳米包裹体分布特征。

检测项目

形态学表征:

  • 晶粒形貌分析:长径比偏差(±5%)、表面粗糙度(Ra≤10nm)
  • 粒度分布统计:D50粒径(参照ISO13322-1)、粒径离散系数(CV≤15%)
晶体结构解析:
  • 晶格参数测定:d值精度(±0.002Å,参照JCPDS卡片)
  • 位错密度计算:单位面积缺陷数量(个/μm²)
成分分析:
  • EDS元素面分布:元素检出限(0.1at%)
  • 电子能量损失谱:能量分辨率(≤0.7eV)
界面特征检测:
  • 晶界厚度测量:界面过渡区宽度(≤2nm)
  • 相界面夹角:取向差测量精度(±0.5°)
缺陷分析:
  • 层错能计算:层错几率(%)
  • 空位浓度测定:点缺陷密度(个/cm³)
纳米包裹体检测:
  • 包裹体尺寸分布:直径范围(1-100nm)
  • 包裹体成分鉴定:微量元素富集系数
电子衍射分析:
  • 晶体取向标定:菊池带夹角偏差(±0.3°)
  • 多晶衍射环分析:晶面指数匹配度
高分辨成像:
  • 原子柱分辨率:点分辨率(≤0.12nm)
  • 晶格条纹对比度:信噪比(SNR≥10:1)
表面能谱:
  • 价态分析:化学位移精度(±0.2eV)
  • 元素化学态映射:空间分辨率(≤1nm)
三维重构:
  • 电子断层扫描:倾转角度精度(±0.1°)
  • 体素分辨率:各向同性(≤1nm³)

检测范围

1.铁矿粉末:赤铁矿/磁铁矿纳米相变分析,重点检测氧化还原界面反应层厚度

2.稀土矿物粉体:独居石/氟碳铈矿晶格畸变检测,侧重晶胞参数异常变化

3.铜矿粉末:黄铜矿斑铜矿共生结构解析,聚焦纳米级元素互扩散行为

4.铝土矿微粉:三水铝石相含量测定,检测勃姆石转化过程中晶格应变

5.钛精矿粉:金红石锐钛矿混相鉴别,定量板钛矿包裹体分布密度

6.锌矿粉末:闪锌矿铁闪锌矿固溶体分析,检测晶格替代位点分布

7.镍钴氢氧化物前驱体:β-Ni(OH)₂层状结构表征,检测阳离子空位有序度

8.钨钼矿粉:黑钨矿白钨矿界面能测量,分析解理面位错网络构型

9.锂辉石粉末:α-β相转变监测,量化晶界迁移速率(nm/s)

10.铀矿微粉:晶质铀矿辐射损伤评估,测量非晶化区域占比

检测方法

国际标准:

  • ISO21363:2020纳米颗粒尺寸分布透射电镜测定法
  • ASTME2809-22材料位错密度测量的标准实施规程
  • ISO16700:2016微束分析-扫描电镜-图像放大校准
国家标准:
  • GB/T36065-2018纳米材料表征透射电子显微镜方法
  • GB/T34168-2017金/银纳米颗粒材料成分分析标准
  • GB/T23413-2009纳米尺度长度测量方法通则
方法差异说明:ISO21363规定200颗粒最小统计量标准,GB/T36065要求300颗粒基础量;ASTME2809采用线积分法计算位错密度,而GB/T34168推荐面积统计法

检测设备

1.场发射透射电镜:JEOLJEM-ARM300F(球差校正器,信息分辨率0.08nm)

2.能谱仪:OxfordX-MaxN150TLE(SDD探测器面积150mm²)

3.电子能量损失谱仪:GatanQuantum966(能量分辨率0.25eV)

4.高角环形暗场探测器:FischioneModel3000(采集角度70-210mrad)

5.原位拉伸台:HysitronPI95(载荷分辨率0.5nN)

6.低温样品杆:Gatan636(工作温度85K)

7.电子断层扫描系统:FEIXplore3D(倾转范围±80°)

8.聚焦离子束制样仪:ThermoFisherScios2(束流范围1pA-65nA)

9.超薄切片机:LeicaEMUC7(切割厚度5nm)

10.等离子清洗机:Fischione1020(功率0-100W可调)

11.离子减薄仪:GatanPIPSII(加速电压0.1-8kV)

12.数字显微成像系统:TVIPSTemCam-F416(16bit动态范围)

13.电子衍射相机:OlympusQuemesa(11M像素CCD)

14.环境样品杆:HummingbirdScientific(气压范围0-1atm)

15.原位加热台:ProtochipsAduro(最高温度1200℃)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

矿石粉末透射电镜分析
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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