检测项目

化学含量检测：

• 活性成分测定：含量（98.0%~102.0%）、相对偏差（≤2.0%，参照USP40）
• 水分检测：卡尔费休法（含水量≤0.5%）
• pH值测试：溶液pH（3.0~4.5，参照ChP2020）

杂质分析：

• 相关物质检查：单个杂质≤0.1%、总杂质≤0.5%（HPLC法）
• 残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-MS法）
• 重金属测试：铅、砷含量≤10ppm（AAS法）

溶出度测试：

• 片剂溶出：30分钟溶出度≥80%（桨法，50rpm）
• 胶囊溶出：45分钟累积溶出率≥75%（篮法，100rpm）
• 缓释制剂：释放曲线拟合（f2因子≥50）

微生物检测：

• 无菌检查：无菌生长（膜过滤法，参照EP10.0）
• 微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g、霉菌酵母菌≤100CFU/g
• 内毒素测试：限值≤0.5EU/mg（鲎试剂法）

物理性能测试：

• 粒度分布：D90≤50μm、Span值≤2.0（激光衍射法）
• 晶型鉴定：X射线衍射匹配度≥95%（参照USP40）
• 密度测试：堆密度0.4~0.6g/mL、振实密度0.5~0.7g/mL

稳定性研究：

• 加速试验：40°C/75%RH、6个月含量变化≤5%
• 长期试验：25°C/60%RH、24个月杂质增长≤0.2%
• 光稳定性：紫外照射120万lux·h、颜色变化ΔE≤5.0

效价测定：

• 抗菌活性：MIC值测定（大肠杆菌ATCC25922，≤0.06μg/mL）
• 生物assay：琼脂扩散法、抑菌圈直径≥20mm
• 酶抑制试验：拓扑异构酶抑制率≥90%

包装材料兼容性：

• 浸出物测试：塑化剂迁移≤0.1μg/mL（GC法）
• 密封性：泄漏率≤0.01mL/min（真空衰减法）
• 相容性：药物吸附≤0.5%（HPLC法）

毒理学评估：

• 基因毒性：Ames试验阴性、微核试验阴性
• 刺激性：兔眼刺激评分≤1.0（Draize法）
• 过敏性：豚鼠最大化试验阴性

残留检测：

• 农药残留：有机磷类≤0.01mg/kg、拟除虫菊酯类≤0.02mg/kg
• 抗生素残留：交叉污染检测限≤0.1ppm（LC-MS/MS法）
• 元素杂质：镉≤0.2ppm、汞≤0.3ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.原料药：涵盖环丙沙星、左氧氟沙星、莫西沙星等纯品，重点检测化学纯度、晶型和残留溶剂，确保符合药典monograph要求。

2.片剂制剂：包括普通片、肠溶片和咀嚼片，检测重点为含量均匀度、溶出度和降解产物，保障口服生物利用度。

3.注射剂：注射液和粉针剂，侧重无菌检查、内毒素、可见异物和pH值，确保静脉用药安全性。

4.胶囊剂：硬胶囊和软胶囊，主要检测溶出行为、填充物均匀性和壳兼容性，防止剂量不均。

5.眼用制剂：滴眼液和眼膏，重点测试无菌性、刺激性、粒径和粘度，避免ocular不良反应。

6.外用膏剂：乳膏和凝胶，检测微生物限度、均匀性和渗透性，确保皮肤用药有效性。

7.复方制剂：含喹诺酮的复合药品，侧重成分相互作用、杂质谱和稳定性，评估配伍合理性。

8.中间体：合成过程中的中间化合物，检测关键杂质、收率和手性纯度，控制生产工艺。

9.包装材料：瓶、盖和箔膜，重点评估浸出物、密封性和相容性，防止药物污染。

10.生物样品：血浆和尿液中的药物浓度，检测药代动力学参数、代谢物和回收率，用于临床监测。

检测方法

国际标准：

• USP40<621>Chromatography：规定HPLC和GC方法参数，如柱温30°C~40°C
• EP10.02.2.46CapillaryElectrophoresis：用于手性分离，缓冲液pH8.3
• ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProcedures：验证准确度、精度和线性的指南
• ISO10993-5BiologicalEvaluation：医疗器械相容性测试方法
• FDAGuidanceforIndustryDissolutionTesting：溶出度方法开发和验证

国家标准：

• ChP20200401HPLC法：含量测定采用C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液
• GB/T5750-2023生活饮用水标准：喹诺酮残留检测，限值0.1μg/L
• YY/T0688-2020无菌医疗器械包装：密封性测试方法
• GB31660-2018食品安全国家标准：动物源性食品中喹诺酮残留测定
• ChP20201101无菌检查法：膜过滤法适用于注射剂

方法差异说明：USP和ChP在溶出度介质选择上存在差异，USP多使用pH1.2盐酸介质，而ChP偏好pH4.5醋酸盐缓冲液；EP和USP对于杂质限值的计算方式不同，EP采用归一化法，USP采用主成分对照法。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（四元泵，二极管阵列检测器，波长范围190~800nm）

2.气相色谱-质谱联用仪：ThermoScientificTSQ9000（三重四极杆，检测限0.1pg，EI/CI源）

3.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600（双光束，带宽1nm，精度±0.3nm）

4.溶出度测试仪：DistekEvolution6300（8杯系统，温度控制±0.5°C，转速0~250rpm）

5.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01~3500μm，湿法分散）

6.恒温恒湿箱：MemmertHPP750（温度范围-10°C~100°C，湿度控制10%~98%RH）

7.无菌检测系统：MilliporeMilliFlexRapid（膜过滤，培养时间缩短至5天）

8.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION2000（多元素同时分析，检测限ppt级）

9.X射线衍射仪：BrukerD8Advance（Cu靶，角度范围5°~80°，步长0.02°）

10.电子天平：SartoriusCubisII（量程220g，可读性0.01mg，内置校准）

11.高速离心机：Eppendorf5430R（最大转速15000rpm，制冷功能-10°C）

12.生物安全柜：EscoClassIIA2（HEPA过滤器，风速0.3m/s，30%排气）

13.振荡培养箱：NewBrunswickInnova44（温度控制±0.1°C，转速50~500rpm）

14.超高效液相色谱仪：WatersACQUITYUPLCH-Class（压力15000psi，自动进样器）

15.近红外光谱仪：FossNIRSDS2500（波长范围800~2500nm，用于快速鉴别）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。