检测项目

定性分析：

• 化合物鉴定：保留时间匹配（±0.1min）、质谱碎片离子比（m/z183/171，参照ISO11369）
• 结构确认：二级质谱图谱比对、碎片离子丰度比（偏差≤15%）

定量分析：

• 浓度测定：检测限（LOD≤0.01μg/L）、定量限（LOQ≤0.05μg/L）
• 线性范围：0.05-100μg/L（R²≥0.999）

残留检测：

• 残留量测定：回收率（85%-115%）、相对标准偏差（RSD≤10%）
• 基质效应评估：离子抑制/增强率（±20%）

纯度测试：

• 主成分含量：百草枯二氯盐≥96.0%（w/w）
• 杂质鉴定：4,4'-联吡啶杂质≤0.1%（参照GB/T5009.146）

稳定性测试：

• 溶液稳定性：室温下24小时降解率≤5%
• 冻融稳定性：三次循环浓度变化率≤10%

毒性评估：

• 急性毒性当量：LD50值测定（大鼠经口，参照OECD423）
• 生态毒性：水生生物LC50（96h）评估

代谢产物分析：

• 代谢物鉴定：单季铵盐代谢物（m/z171）、二季铵盐代谢物（m/z183）
• 转化率计算：代谢产物生成率（0.1%-5.0%）

环境样本检测：

• 土壤吸附系数：Koc值测定（logKoc=2.5-3.5）
• 水溶解度：20°C下≥700g/L

食品样本检测：

• 最大残留限量：谷物中MRL=0.01mg/kg（参照EC396/2005）
• 提取效率：乙腈提取回收率≥90%

生物样本检测：

• 血液中浓度：检测范围0.1-50μg/mL
• 尿液代谢物：半衰期测定（t1/2=12-24h）

检测范围

1.土壤样本：涵盖农田、工业用地土壤，重点检测百草枯吸附残留及降解产物

2.水样本：包括地表水、地下水及饮用水，侧重残留浓度及净化效率评估

3.农作物样本：谷物、蔬菜及水果，检测表皮和内部残留，确保符合食品安全标准

4.动物组织样本：肝脏、肾脏及肌肉组织，关注生物蓄积性和代谢路径

5.食品加工产品：面粉、果汁及食用油，重点检测加工过程中的残留变化

6.生物体液样本：血液、尿液及乳汁，用于中毒诊断和代谢研究

7.空气颗粒物样本：大气沉降及粉尘，检测吸入暴露风险

8.工业产品样本：百草枯原药及制剂，纯度、杂质及稳定性测试

9.废水样本：工业排放及污水处理厂出水，评估环境迁移和去除率

10.植物组织样本：根、茎、叶部位，研究吸收分布和残留降解

检测方法

国际标准：

• ISO11369:1997水质-百草枯测定-液相色谱法
• ASTMD6885-2018水样中百草枯的液相色谱-质谱测定
• OECD123化学品分配系数测定

国家标准：

• GB/T5009.146-2023食品中百草枯残留的液相色谱-质谱检测
• GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法-农药指标
• GB/T23216-2008茶叶中百草枯残留的气相色谱-质谱测定

方法差异说明：ISO11369使用液相色谱与紫外检测器，而ASTMD6885采用LC-MS/MS，灵敏度提高10倍；GB/T5009.146与ISO11369在提取溶剂上存在差异，GB使用乙腈-水体系，ISO推荐甲醇-水。

检测设备

1.液相色谱-质谱联用仪：Agilent6495CTripleQuadrupoleLC/MS（质量范围m/z50-2000，分辨率0.1Da）

2.气相色谱-质谱联用仪：ThermoScientificTSQAltisGC-MS/MS（扫描速度12,000Da/s，EI源温度150-300°C）

3.高效液相色谱仪：WatersAlliancee2695HPLC（二极管阵列检测器，波长范围190-800nm）

4.样品制备系统：CTCPAL自动进样器（进样精度±0.1μL，温度控制4-40°C）

5.固相萃取装置：SupelcoVisiprepDLSPEmanifold（12位端口，压力范围0-30psi）

6.离心机：Eppendorf5804R（最大转速14,000rpm，温度控制-10°C至40°C）

7.氮吹仪：OrganomationN-EVAP112（温度范围30-100°C，气体流量0-15L/min）

8.分析天平：MettlerToledoXPR205（量程0.005mg-220g，精度±0.01mg）

9.pH计：HannaInstrumentsHI5221（分辨率0.01pH，精度±0.02pH）

10.超声波提取器：Branson3800（频率40kHz，功率100W）

11.冷冻干燥机：LabconcoFreeZone2.5L（冷阱温度-80°C，真空度≤0.1mbar）

12.恒温振荡器：IKAKS4000ic（转速50-500rpm，温度范围室温-100°C）

13.纯水系统：MilliporeMilli-QIQ7000（电阻率18.2MΩ·cm，总有机碳≤5ppb）

14.数据采集软件：AgilentMassHunterQuantitativeAnalysis（版本10.0，支持MRM模式）

15.安全柜：LabconcoProtectorXL化学通风柜（风速0.5m/s，HEPA过滤）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。