阿胶块黏均分子量测定
检测项目
分子量特性:
- 黏均分子量(Mη):[η]值测定范围(10,000-500,000Da),Mark-Houwink指数α验证(参照ChP2020通则0631)
- 分子量分布:多分散系数(PDI≤1.8),重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)比值
- 特性黏数:[η]测定值(dL/g)
- 溶解特性:缓冲液透光率≥95%(λ=500nm),离心沉淀率≤0.5%
- 铅含量:≤0.5mg/kg(GB5009.12-2017)
- 砷形态:无机砷≤0.1mg/kg(GB5009.11-2014)
- 需氧菌总数:≤1000CFU/g(GB4789.2-2022)
- 霉菌酵母菌:≤100CFU/g(GB4789.15-2016)
- 羟脯氨酸含量:≥7.0%(ChP2020阿胶项下)
- 甘氨酸/脯氨酸比值:1.5-2.1(参照SB/T10679-2012)
- 苯并[a]芘:≤0.5μg/kg(GB5009.27-2016)
- 农药残留:六六六总量≤0.1mg/kg(GB23200.113-2018)
- 钙离子浓度:5.0-8.0mg/g(ICP-OES法)
- 铁/锌比值:0.8-1.5(参照WS/T578.3-2017)
- 胶原蛋白纯度:≥80%(SDS-PAGE法)
- 水解氨基酸总量:≥75.0%(GB5009.124-2016)
- 特性粘度温度系数:|d[η]/dT|≤0.003dL/(g·℃)
- 剪切稀化指数:n值范围0.6-0.9(25℃)
- 过氧化氢残留:≤10mg/kg(GB5009.226-2016)
- 挥发性盐基氮:≤50mg/100g(GB5009.228-2016)
检测范围
1.传统阿胶块:黑驴皮熬制固体胶块,重点检测Mη值与羟脯氨酸含量相关性
2.速溶阿胶粉:喷雾干燥工艺制品,需验证分子量降解程度(PDI≥1.5时判异常)
3.阿胶固元糕:复合基质产品,检测胶原蛋白分子量分布特征峰偏移
4.阿胶口服液:液态制剂,重点监控分子团聚指数(DLS法粒径>100nm时预警)
5.阿胶胶囊:肠溶包衣制品,检测胃蛋白酶耐受性(分子量下降率≤15%)
6.阿胶蜜炼膏:高糖分制品,需排除蔗糖对粘度测定的干扰
7.新工艺冻干胶:冷冻干燥制品,检测复溶后特性黏数恢复率(≥95%)
8.阿胶仿生肽制剂:酶解产物,监控肽段分子量集中区间(3000-10000Da)
9.阿胶边角料:生产余料,重点筛查重金属及污染物迁移
10.阿胶伪品鉴别:非驴皮源制品,通过氨基酸比值(羟脯氨酸/脯氨酸≤0.8)及Mη异常判定
检测方法
国际标准:
- USP-NF<921>黏度测定法(乌氏毛细管法)
- ISO5351:2010稀释溶液黏数测定规范
- GB/T1632.1-2008聚合物稀溶液黏数和特性黏数测定
- ChP2020通则0631黏度测定法
- GB31604.8-2021食品接触材料黏均分子量测试
检测设备
1.乌氏粘度计:Cannon-Fenske不透明型(毛细管内径0.36mm±0.01mm,恒温水浴控温精度±0.01℃)
2.自动粘度计时器:LAUDAiVisc(时间分辨率0.001s,温度传感精度±0.002℃)
3.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(配示差折光检测器,分子量排阻柱TSKgelG4000SWxl)
4.激光光散射仪:WyattDAWNHELEOS-II(角度覆盖15°-165°,激光波长658nm)
5.恒温循环水浴:JulaboF32-ME(温控范围-20~150℃,稳定性±0.005℃)
6.精密电子天平:MettlerToledoXPR205(量程220g,可读性0.01mg)
7.冷冻离心机:ThermoScientificSorvallST16R(最大转速15000rpm,温控±1℃)
8.微波消解系统:MilestoneUltraWAVE(最高温度300℃,压力范围0-199bar)
9.电感耦合等离子体质谱仪:PerkinElmerNexION2000(检测限Pb0.02μg/L)
10.全自动氨基酸分析仪:HitachiL-8900(茚三酮柱后衍生,分离精度±0.5%)
11.旋转流变仪:TAInstrumentsDHR-2(剪切速率范围10-7~300s-1,扭矩分辨率0.1nN·m)
12.动态光散射仪:MalvernZetasizerUltra(粒径检测范围0.3nm-10μm)
13.凝胶成像系统:Bio-RadChemiDocMP(SDS-PAGE蛋白条带分析精度±5%)
14.真空干燥箱:BinderVD53(真空度≤1mbar,温度均匀性±0.8℃)
15.超纯水系统:MerckMilli-QIQ7000(产水电阻率18.2MΩ·cm,TOC≤1ppb)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。