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食品中防腐剂含量HPLC分析

检测项目

有机酸类防腐剂:

  • 苯甲酸含量:检出限≤0.01mg/kg、回收率85%-110%(参照GB 5009.28-2016)
  • 山梨酸含量:定量限≥0.02mg/kg、线性范围0.01-100μg/mL
酯类防腐剂:
  • 对羟基苯甲酸甲酯含量:精密度RSD≤3%、最大残留量≤0.1g/kg
  • 对羟基苯甲酸乙酯含量:检出限≤0.005mg/kg、标准偏差±0.01
硝酸盐及亚硝酸盐类:
  • 硝酸钠残留量:含量范围0-200mg/kg、回收率90%-105%
  • 亚硝酸钠残留量:检出限≤0.5mg/kg(参照ISO 2918:2022)
抗氧化剂相关防腐剂:
  • BHA含量:定量限≥0.01mg/kg、线性相关系数R²≥0.998
  • BHT含量:检出限≤0.008mg/kg、精密度RSD≤4%
糖精钠类:
  • 糖精钠残留量:最大允许量≤0.15g/kg、回收率88%-108%
  • 环己基氨基磺酸钠含量:检出限≤0.01mg/kg(参照GB 5009.28-2016)
丙酸盐类:
  • 丙酸钙含量:定量限≥0.02mg/kg、线性范围0.01-50μg/mL
  • 丙酸钠残留量:回收率85%-110%、标准偏差±0.02
脱氢乙酸类:
  • 脱氢乙酸钠含量:检出限≤0.005mg/kg、最大残留量≤0.5g/kg
  • 脱氢乙酸残留量:精密度RSD≤3.5%、线性R²≥0.997
山梨酸盐类:
  • 山梨酸钾含量:定量限≥0.01mg/kg、回收率90%-105%
  • 山梨酸钠残留量:检出限≤0.008mg/kg、标准偏差±0.015
苯甲酸盐类:
  • 苯甲酸钠含量:最大允许量≤1.0g/kg、精密度RSD≤4%
  • 苯甲酸钙残留量:定量限≥0.01mg/kg(参照ISO 9231:2008)
其他合成防腐剂:
  • 苯甲酸酯类含量:检出限≤0.007mg/kg、线性范围0.005-80μg/mL
  • 尼泊金酯残留量:回收率87%-112%、标准偏差±0.018

检测范围

1. 乳制品:包括牛奶、酸奶和奶酪,检测重点为酸性防腐剂如苯甲酸和山梨酸的残留量控制,确保婴幼儿配方乳粉的添加剂符合限量标准。

2. 饮料:涵盖碳酸饮料、果汁和茶饮,侧重苯甲酸、山梨酸及防腐剂混合物的定量分析,防止超标使用导致的食品安全风险。

3. 烘焙食品:如面包、蛋糕和饼干,检测重点为丙酸盐类和脱氢乙酸的添加量,评估高温加工后的稳定性及残留水平。

4. 肉制品:包括火腿、香肠和腌肉,着重硝酸盐及亚硝酸盐的残留检测,控制致癌物生成风险。

5. 调味品:如酱油、醋和酱料,检测防腐剂如苯甲酸钠的含量,确保发酵产品的添加剂安全性。

6. 罐头食品:金属或玻璃包装制品,重点分析防腐剂迁移量及对羟基苯甲酸酯的残留,验证密封储存下的稳定性。

7. 冷冻食品:如冷冻披萨和速冻蔬菜,检测防腐剂如山梨酸钾的添加水平,评估低温对检测准确度的影响。

8. 糖果巧克力:包括糖果、巧克力和口香糖,侧重糖精钠和抗氧化剂的定量,防止甜味剂超标使用。

9. 酱料制品:如番茄酱和沙拉酱,检测重点为酯类防腐剂的残留量,确保高水分产品的防腐效果合规。

10. 婴幼儿食品:如婴儿米粉和辅食,严格监控所有防腐剂的检出限,要求含量低于成人食品标准以确保安全。

检测方法

国际标准:

  • ISO 9231:2008 乳制品防腐剂测定方法
  • ISO 2918:2022 肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐检测
  • ISO 13302:2003 抗氧化剂及防腐剂色谱分析
国家标准:
  • GB 5009.28-2016 食品防腐剂检测方法
  • GB 5009.33-2016 食品中亚硝酸盐与硝酸盐测定
  • GB 31604.8-2016 食品接触材料迁移物防腐剂测定
方法差异说明:国际标准ISO 9231采用二极管阵列检测器(DAD)优化多组分分析,而国家标准GB 5009.28优先使用紫外检测器(UV),流动相组成差异导致检出限略有不同(ISO检出限普遍低0.001mg/kg)。另外,样品前处理步骤在GB标准中简化萃取过程,ISO标准则要求更严格的净化程序以提高回收率精度。

检测设备

1. 高效液相色谱系统:Agilent 1260型(四元泵流速精度±0.1%,压力范围0-400bar)

2. 紫外检测器:Shimadzu SPD-20A型(波长范围190-600nm,噪声≤±1×10-5AU)

3. 二极管阵列检测器:Waters 2998型(光谱分辨率1.2nm,动态范围3.0AU)

4. 自动进样器:Thermo Scientific AS-AP型(样品容量120位,进样精度±0.5μL)

5. 柱温箱:Dionex TCC-100型(温度控制±0.1°C,范围4-100°C)

6. 色谱柱:Phenomenex Luna C18型(粒径5μm,长度250mm,内径4.6mm)

7. 离心机:Eppendorf 5810R型(转速范围100-15000rpm,容量4×100mL)

8. 固相萃取装置:Supelco Visiprep型(真空度≥85kPa,处理通量24位)

9. 旋转蒸发仪:Buchi R-300型(蒸发速率1-350mL/min,温度精度±1°C)

10. 超声波处理器:Branson 3800型(频率40kHz,功率500W)

11. pH计:Metrohm 780型(分辨率0.001pH,精度±0.002)

12. 天平:Mettler Toledo XS205型(量程0-220g,精度0.01mg)

13. 过滤装置:Millipore Sterivex型(孔径0.22μm,材料PTFE)

14. 氮吹仪:Organomation N-EVAP型(气流速度0-15L/min,温度控制30-100°C)

15. 恒温混匀器:Thermo Scientific MixMate型(转速100-1500rpm,温控±0.5°C)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

食品中防腐剂含量HPLC分析
其他检测

中析研究所可进行各种检测分析服务,包括不限于:标准试验,非标检测,分析测试,认证设计,产品验收,质量内控,矢量分析,内部控制,司法鉴定等。可出具合法合规、具有公信力的第三方检测报告。