检测项目

纯度分析：

• HPLC纯度检测：主峰纯度≥98.5%、杂质峰分辨率≥1.5（参照USP<621>）
• 肽图覆盖率：序列覆盖率≥95%、肽段识别度≥90%
• 等电点测定：pI值偏差±0.2单位

• 相关杂质分析：单个杂质≤0.5%、总杂质≤1.5%（参照ICHQ3B）
• 降解产物鉴定：氧化产物≤0.1%、水解产物≤0.2%
• 残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm

• 分子量验证：误差±1Da、分子量分布PDI≤1.05（参照ISO9001）
• 氨基酸序列分析：MS/MS覆盖率≥95%、N端/C端确认
• 翻译后修饰：磷酸化位点定量、糖基化水平≤5%

• 二级结构分析：α-螺旋含量变化≤10%、β-折叠稳定性（参照CD光谱）
• 聚集度检测：寡聚体≤1.0%、粒径分布D90≤100nm
• 溶解性测试：溶解度≥50mg/mL、沉淀率≤2%

• 氧化敏感性：甲硫氨酸氧化≤5%、过氧化值≤1meq/kg
• 水解稳定性：肽键断裂率≤0.5%/month、pH依赖性（参照ICHQ1A）
• 光稳定性：UV照射后降解≤2%、光产物鉴定

• 体外活性：IC50值偏差±15%、EC50重复性RSD≤10%
• 受体结合力：KD值误差±0.2nM、结合亲和力变化≥80%
• 酶解稳定性：半衰期t1/2≥24h、蛋白酶抗性

• 配伍稳定性：pH偏移≤0.5、可见异物≤3个/mL
• 缓冲液影响：离子强度变化≤10%、渗透压偏差±5%
• 防腐剂残留：苯甲醇≤0.9%、EDTA≤0.1%

• 无菌测试：无菌保证水平SAL≤10⁻³（参照USP<71>）
• 内毒素检测：限值≤5EU/mg、鲎试剂法LAL
• 生物负荷：总菌落≤10CFU/g、病原体筛查

• 浸出物分析：塑化剂≤0.1ppm、硅油迁移≤1μg/mL
• 密封性测试：泄漏率≤0.001mL/min、顶空氧含量≤3%
• 吸附损失：多肽回收率≥95%、表面吸附≤2%

• 加速稳定性：40°C/75%RH下纯度变化≤5%（参照ICHQ1A）
• 长期稳定性：2-8°C储藏12个月降解≤2%、效价保留≥90%
• 冻融循环：反复冷冻-解冻3次稳定性≥98%

检测范围

1.合成多肽：涵盖固相合成多肽，重点检测序列准确性、合成杂质（如缺失肽）和HPLC纯度控制。

2.重组表达多肽：涉及大肠杆菌或酵母表达系统，侧重宿主蛋白质残留（≤0.1%）、内毒素和翻译后修饰分析。

3.多肽类似物：包括结构修饰肽（如D-氨基酸替换），检测重点为活性保留率（≥80%）、异构体分离和降解产物。

4.多肽偶联物：如PEG化多肽或抗体-药物偶联物，强调连接稳定性、偶联效率（≥95%）和游离多肽残留。

5.注射用多肽制剂：覆盖溶液剂和冻干粉，检测重点包括无菌性、可见微粒和内毒素，以及复溶稳定性。

6.口服多肽药物：涉及肠溶包衣制剂，侧重胃酸降解产物、肠吸收效率和生物利用度验证。

7.免疫治疗多肽：如疫苗佐剂或抗原肽，重点检测免疫原性（IC50变化≤10%）、聚集度和热稳定性。

8.抗菌肽：涵盖天然或合成抗菌肽，检测重点为MIC值测定（重复性RSD≤5%）、溶血活性和储存后效价。

9.激素类多肽：如胰岛素类似物或GLP-1，侧重生物活性一致性、二硫键稳定性和氧化敏感性。

10.神经肽制剂：包括中枢递质多肽，检测重点为血脑屏障穿透率、酶解稳定性和冻融循环耐受性。

检测方法

国际标准：

• ICHQ6BSpecifications:TestProceduresandAcceptanceCriteriaforBiotechnological/BiologicalProducts（涵盖纯度、杂质和活性标准）
• USP<1079>GoodStorageandShippingPractices（稳定性测试和包装评估）
• ISO10993-1Biologicalevaluationofmedicaldevices（材料相容性和浸出物检测）
• EP2.2.46Chromatographicseparationtechniques（HPLC和质谱方法）
• ISO17025Generalrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratories（设备校准和精度控制）

• ChP2020通则9012多肽类药物检测（涵盖纯度、序列和稳定性方法）
• GB/T35833-2018生化药物分析通则（杂质检测和活性测定）
• YY/T0698-2019医药包装材料浸出物测试（包装兼容性和吸附评估）
• GB/T34797-2017生化试剂稳定性试验（加速和长期稳定性）
• GB/T33421-2016微生物检测方法（无菌和内毒素测试）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1290InfinityII（检出限：0.01%，流速精度±0.1%）

2.质谱仪：ThermoScientificQExactivePlus（质量精度：1ppm，扫描速度：12Hz）

3.圆二色谱仪：JascoJ-1500（波长范围：190-800nm，灵敏度：0.1mdeg）

4.差示扫描量热仪：TAInstrumentsDSC250（温控范围：-90°Cto550°C，精度±0.1°C）

5.动态光散射仪：MalvernZetasizerNanoZS（粒径范围：0.3nm-10μm，精度±0.1%）

6.荧光光谱仪：PerkinElmerLS55（激发波长：200-800nm，检出限：1ppb）

7.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长精度：±0.1nm，吸光度范围：-4to4AU）

8.冷冻干燥机：LabconcoFreeZone12L（冷阱温度：-85°C，真空度：<100mTorr）

9.无菌测试系统：MilliporeMilliflexPlus（过滤孔径：0.22μm，培养时间：14天）

10.内毒素检测仪：CharlesRiverEndosafePTS（检测范围：0.005-50EU/mL，精度±10%）

11.稳定性试验箱：BinderKBF720（温度范围：-10°Cto100°C，湿度控制：10-98%RH）

12.肽合成仪：CEMLibertyPrime（合成规模：0.1-1mmol，耦合效率≥99%）

13.生物活性分析仪：MolecularDevicesSpectraMaxi3x（波长精度：±1nm，检测模式：荧光/发光）

14.颗粒计数器：PamasHCB-LD（粒径范围：1-400μm，计数精度：±5%）

15.FT-IR光谱仪：BrukerALPHAII（分辨率：4cm⁻¹，扫描速度：10spectra/sec）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。