检测项目
1.主成分含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定力杜卡宁纯度≥99.5%（w/w），RSD≤0.8%
2.残留溶剂检测：甲醇≤0.05%、乙醚≤0.02%、苯类化合物不得检出（ppm级）
3.重金属限量：铅≤5ppm、镉≤2ppm、汞≤1ppm（ICP-MS法）
4.晶型鉴别：通过X射线衍射（XRD）确认晶型Ⅰ型特征峰（2θ=8.30.2）
5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（USP<61>）
检测范围
1.原料药：盐酸力杜卡宁结晶粉末及其合成中间体
2.注射剂：浓度0.5%-2%的灭菌水针剂与冻干粉针
3.口服制剂：片剂/胶囊的崩解时限与溶出度（30min≥80%）
4.外用制剂：凝胶剂黏度（500-1500mPas）、乳膏pH值（5.0-7.0）
5.药用辅料：丙二醇、聚乙二醇等溶剂的相容性测试
检测方法
1.HPLC法：USP<621>色谱条件C18柱（4.6250mm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（30:70），流速1.0mL/min
2.GC-MS法：ASTMD8146-2020测定挥发性杂质，DB-624毛细管柱（30m0.32mm）
3.ICP-OES法：GB/T33047-2016测定金属元素，射频功率1150W，雾化气流速0.7L/min
4.溶出度测试：ChP2020通则0931第二法（桨法），介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL
5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验条件40℃2℃/75%RH5%，长期试验25℃2℃/60%RH5%
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析
2.ThermoFisherISQ7000GC-MS：EI源质量范围10-1050amu，残留溶剂痕量检测
3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：动态反应池技术（DRC），重金属超痕量分析
4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径D90≤50μm
5.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：非水滴定测定氯离子含量（精度0.05mL）
6.SotaxAT7smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据完整性要求
7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确性0.3nm，溶液澄清度检查
8.MettlerToledoT90滴定仪：卡尔费休法测定水分≤0.5%（库仑法）
9.BinderKBF720恒温恒湿箱：温度控制精度0.5℃，稳定性试验专用
10.BrukerD8ADVANCEXRD仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），晶型结构解析
北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】
报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期：7~15工作日，可加急。
资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试：支持定制化试验方案。
售后：报告终身可查，工程师1v1服务。
