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氧化硅含量X射线荧光法

因您的需求、实验方案、检测样品、测试过程不同,相应的参考标准请咨询在线工程师!

文章概述:氧化硅含量X射线荧光法采用波长色散或能量色散X射线荧光光谱仪,依据特征X射线光子能量或波长定量分析固体、粉末及液体样品中SiO₂含量。核心检测参数包括Kα谱线强度(2θ=108.0°)与质量吸收系数校正,精度达±0.1wt%(ISO 21587)。适用于陶瓷原料、冶金渣、玻璃熔体等非破坏性快速检测,同步实现Al₂O₃、Fe₂O₃等共存量分析(GB/T 14506.28)。

检测项目

物理特性检测:

  • 样品粒度分布:D50≤40μm(ISO13320)
  • 压片密度:≥3.0g/cm³(GB/T18882.5)
化学成分定量:
  • 氧化硅主量分析:SiO₂≥99.99%(ISO21587)
  • 杂质元素检测:Al₂O₃≤200ppm、Fe₂O₃≤50ppm(GB/T14506.28)
晶体结构验证:
  • 石英相纯度:α-SiO₂占比≥98.5%(JISR2011)
  • 非晶态含量:≤0.3wt%(ASTMF2087)
熔融制样控制:
  • 熔剂配比:Li₂B₄O₇:样品=10:1(ISO12677)
  • 熔融温度:1050±20℃(GB/T21JianCe)
仪器校准要求:
  • 标准物质覆盖:SiO₂50%-100%(NISTSRM1889)
  • 重复性限:RSD≤0.15%(ISO21587)
基体效应校正:
  • 吸收增强因子:FP法计算(GB/T16597)
  • 轻元素补偿:O/Si化学计量比校准
微量组分分析:
  • 碱金属氧化物:K₂O+Na₂O≤0.01%(ASTMC146)
  • 重金属残留:Pb+Cr+Hg≤5ppm(EPA6200)
矿物相换算:
  • 游离二氧化硅:α-Quartz含量≥99%(NIOSH7500)
  • 硅酸盐转化率:结晶度指数≥0.95(JCPDS46-1045)
工艺特性关联:
  • 灼烧减量校正:LOI≤0.5%(1000℃×2h)
  • 玻璃化温度关联:Tg=1200-5×[Al₂O₃](℃)
环保合规检测:
  • 可溶性硅析出:≤0.1mg/L(ISO21078)
  • 放射性核素:U238+Th232≤10Bq/kg(GB6566)

检测范围

1.石英砂原料:高纯石英砂(SiO₂≥99.95%),重点检测Al、Ti微量元素及灼减量

2.陶瓷釉料:长石-石英-高岭土体系,侧重Na₂O/K₂O比值及熔融特性预测

3.冶金矿渣:高炉渣/铜冶炼渣,检测玻璃相中SiO₂活度及重金属固化率

4.微硅粉:硅铁合金副产物,重点控制非晶态SiO₂含量及碳杂质

5.光学玻璃:硼硅酸盐玻璃,严格监控SiO₂±0.03%偏差及过渡金属残留

6.耐火材料:硅砖/莫来石制品,核心检测方石英转化率及Fe₂O₃迁移量

7.光伏硅料:多晶硅锭原料,测定金属杂质总量及氧含量分布

8.地质样品:火成岩/沉积岩薄片,实现原位微区Si-O键合状态分析

9.电子封装胶:有机硅树脂,检测填料SiO₂纯度及表面羟基含量

10.水泥生料:石灰石-粘土混合物,控制硅率(SM=2.2-2.6)及均化度

检测方法

国际标准:

  • ISO21587:2007硅酸盐材料XRF化学分析
  • ASTMD4326-21矿物助熔剂XRF检测法
  • JISR2216:2020耐火材料XRF定量规程
国家标准:
  • GB/T14506.28-2010硅酸盐岩石XRF检测
  • GB/T21JianCe-2019玻璃熔片制样规范
  • YB/T190.7-2014连铸保护渣XRF法
(方法差异:ISO采用理论α系数法,GB标准优先使用经验系数;ASTM要求熔融温度1150℃,国标限定1050±20℃)

检测设备

1.波长色散X荧光光谱仪:RigakuZSXPrimusIV(铑靶4kW,晶体分析器LiF200/LiF220/Ge)

2.能量色散X荧光仪:ThermoARLQUANT'X(SDD探测器,分辨率<125eV)

3.全自动熔样机:ClaisseEagon2(高频感应加热,熔融能力12样/批)

4.振动研磨机:RetschRS200(玛瑙罐,粒径控制≤5μm)

5.压片成型机:HerzogHTP40(压力40t,保压时间30s)

6.真空干燥箱:MemmertVO400(控温范围40-250℃,真空度0.1mbar)

7.内标添加系统:PANalyticalOmnian(自动喷淋Sc内标溶液)

8.氦气净化装置:AgilentG3478A(氦气纯度≥99.999%,流量2L/min)

9.冷却循环水机:JulaboFP50(控温精度±0.01℃,制冷功率1800W)

10.校准标准片组:NISTSRM1880-1889(SiO₂梯度50%-100%)

11.微区分析附件:BrukerM4TORNADO(空间分辨率20μm,Mapping扫描)

12.自动进样器:MalvernPanalyticalXYZ-32(容量32位,定位精度±0.01mm)

13.单色滤光系统:ShimadzuGFF-100(Zr滤片,截止能量17.998keV)

14.真空泵组:PfeifferHiCube80Eco(极限真空5×10⁻³mbar)

15.冷却光管模块:OxfordInstrumentsX-Stream(液氮制冷,检出限0.1ppm)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

氧化硅含量X射线荧光法
中析研究所

北京中科光析科学技术研究所(简称中析研究所),隶属于北京前沿科学技术研究院,为集体所有制单位,是以科研检测为主的科学技术研究机构。中析研究所坚持基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,发展为以“任务带学科”为主要特色的综合性研究所。经国家有关部门批准,成为第三方分析测试技术服务单位,旗下实验室机构获得CMA资质认证。开展了研发设计、分析检测、试验验证、共性加工、信息及知识产权等服务,为科技型企业创新提供公共服务。本所得到政府创新基金的支持,被评为国家高新技术企业。

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