ASTM D6668工业防腐用高固体份聚脲涂层的颗粒度分布均匀性测定方法开发
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文章概述:本文针对ASTM D6668标准规定的工业防腐用高固体份聚脲涂层,围绕颗粒度分布均匀性这一关键性能,开发了包含颗粒尺寸分布、分散稳定性、团聚体特性等参数的测定方法,通过优化激光衍射、动态光散射等检测流程,实现对涂层颗粒分散状态的精准表征,为涂层防腐寿命评估与施工工艺优化提供技术支撑。
检测项目
颗粒度分布基础检测:
- 颗粒尺寸分布:D10(10%颗粒粒径)、D50(中位径)、D90(90%颗粒粒径)
- 分布宽度指标:跨度(SPAN=(D90-D10)/D50)、体积平均粒径(D4,3)、数量平均粒径(D1,0)
- 均匀性系数:变异系数(CV%=标准差/平均值×100,参照ASTM D6851)
- Zeta电位:测量范围-200~+200mV(参照ISO 13099-2)
- 沉降速率:单位时间内颗粒沉降距离(mm/h,25℃)
- Supernatant浊度:NTU值(参照GB/T 13200)
- 团聚体数量密度:单位体积内团聚体数量(个/mL,扫描电镜法)
- 团聚体等效直径:团聚体投影面积对应的直径(μm,图像分析法)
- 团聚体强度:破裂所需剪切力(Pa,旋转流变仪法)
- 颗粒圆度:≥0.85(图像分析法,参照ISO 13503-2)
- 长径比:≤1.5(扫描电镜法)
- 表面粗糙度:Ra/μm(原子力显微镜法,测量范围0.1-100nm)
- 截面颗粒密度:单位面积内颗粒数量(个/μm²,扫描电镜法)
- 层间颗粒差异:表层与底层D50差值(ΔD50/μm)
- 颗粒取向度:颗粒长轴与涂层表面夹角(°,X射线衍射法)
- 储存后颗粒变化率:ΔD50%(6个月常温储存)
- 储存后团聚体含量:Δ%(参照ASTM D6668附录A)
- 储存后Zeta电位变化:ΔmV(±10mV以内)
- 喷涂前后颗粒差异:ΔD50/μm(喷涂压力0.5-1.5MPa)
- 压力对分散的影响:ΔCV%(压力变化10%)
- 固化剂对团聚的影响:Δ团聚体数量密度(个/mL)
- 紫外老化后颗粒变化:ΔD50%(1000h UV老化)
- 盐雾老化后团聚体:Δ含量%(500h盐雾试验)
- 热老化后颗粒分布:ΔCV%(120℃×1000h)
- 分散介质粘度:mPa·s(25℃,旋转粘度计法)
- 分散剂吸附量:mg/g(热重分析法,温度范围25-500℃)
- 界面张力:mN/m(滴体积法,参照GB/T 22237)
- 图像分析均匀度:≥90%(参照ISO 21363)
- 区域颗粒差异:不同区域D50差值(ΔD50/μm,≤5%)
- 三维分布表征:颗粒在涂层中的三维坐标(μm,X射线断层扫描法)
- VOC含量:≤50g/L(参照GB/T 23986)
- 重金属离子含量:Pb≤90mg/kg、Cd≤75mg/kg(参照GB/T 22597)
- 甲醛释放量:≤0.1mg/m³(参照GB/T 18582)
检测范围
1. 工业防腐用高固体份聚脲涂层: 涵盖脂肪族(如HDI体系)、芳香族(如MDI体系)聚脲,重点检测喷涂型、刮涂型涂层的颗粒分布均匀性与施工适应性
2. 海洋工程用聚脲涂层: 包括船壳防腐蚀涂层、海上平台结构涂层、海底管道涂层,侧重盐雾环境(5%NaCl溶液)下颗粒分布稳定性与防腐寿命关联性
3. 石油化工用聚脲涂层: 炼油厂设备防腐涂层、输油管道内壁涂层、化工储罐涂层,重点检测高温(120℃)、高湿度(RH≥85%)环境下颗粒分散状态
4. 混凝土防护用聚脲涂层: 桥梁混凝土表面涂层、隧道内壁防水涂层、水利工程混凝土防护涂层,侧重潮湿基底(含水率≥10%)下颗粒分布均匀性与附着力的关系
5. 汽车底盘用聚脲涂层: 商用车底盘防石击涂层、乘用车底涂防护涂层,重点检测机械冲击(10J冲击能量)后颗粒分布变化与抗冲击性能的关联性
6. 风电设备用聚脲涂层: 风机叶片防腐蚀涂层、塔筒结构涂层、风电基础防护涂层,侧重低温(-40℃)、高风速(≥10m/s)环境下颗粒分散稳定性
7. 电力设施用聚脲涂层: 输电线路铁塔涂层、变电站设备防护涂层、电缆隧道内壁涂层,重点检测酸雨环境(pH=4.5)下颗粒分布均匀性与绝缘性能的关系
8. 轨道交通用聚脲涂层: 地铁隧道内壁涂层、高铁站台结构涂层、轨道交通车辆底盘涂层,侧重振动环境(频率10-100Hz)下颗粒分布稳定性与耐久性
9. 航空航天用聚脲涂层: 飞机蒙皮防护涂层、火箭发动机外壳涂层、卫星结构防护涂层,重点检测高真空(≤10⁻⁴Pa)、高低温交替(-60~150℃)环境下颗粒分散状态
10. 建筑防水用聚脲涂层: 屋顶防水涂层、地下室墙面涂层、泳池防水涂层,侧重长期水浸泡(≥180天)下颗粒分布均匀性与防水性能的关联性
11. 核电工程用聚脲涂层: 核反应堆外围结构涂层、核废料储存罐涂层,重点检测辐射环境(γ射线剂量率≥100Gy/h)下颗粒分布稳定性
12. 农业设施用聚脲涂层: 温室大棚结构涂层、农药储罐防护涂层、农业灌溉管道涂层,侧重农药(如敌敌畏)腐蚀环境下颗粒分布均匀性
检测方法
国际标准:
- ASTM D6668-20 《JianCe Specification for High-Solids, High-Performance Polyurea Coatings》(高固体份高性能聚脲涂层规范)
- ISO 13320-1:2020 《Particle size analysis—Laser diffraction methods—Part 1: General principles》(激光衍射法粒度分析—第1部分:一般原理)
- ISO 13099-2:2012 《Zeta potential determination—Part 2: Electrophoretic light scattering》(Zeta电位测定—第2部分:电泳光散射法)
- ASTM D6851-18 《JianCe Test Method for Particle Size Distribution of Polymer Dispersions by Dynamic Light Scattering》(动态光散射法测定聚合物分散体粒度分布)
- ISO 21363:2021 《Image analysis for particle systems—Spatial distribution uniformity》(颗粒体系图像分析—空间分布均匀性)
- GB/T 19077-2016 《粒度分析 激光衍射法》
- GB/T 29024.2-2012 《粒度分析 动态光散射法—第2部分:高分散体系》
- GB/T 30706-2014 《纳米颗粒Zeta电位的测定 电泳法》
- GB/T 33833-2017 《涂料用分散体 粒度分布的测定 激光衍射法》
- GB/T 37186-2018 《颗粒材料 空间分布均匀性的图像分析方法》
- GB/T 13200-2016 《水质 浊度的测定》
检测设备
1. 激光粒度分析仪: Malvern Mastersizer 3000(测量范围0.01-3500μm,分辨率≤0.5%,可实现湿分散与干分散两种模式)
2. 动态光散射仪: Brookhaven ZetaPALS(Zeta电位测量范围-200~+200mV,粒度测量范围0.3-10000nm,温度控制精度±0.1℃)
3. 扫描电子显微镜(SEM): FEI Quanta 450(分辨率1.2nm,加速电压0.2-30kV,配备能谱仪(EDS)用于成分分析)
4. 原子力显微镜(AFM): Bruker Dimension Edge(扫描范围150μm×150μm,分辨率0.1nm,可实现接触模式、轻敲模式扫描)
5. 沉降分析天平: 塞塔拉姆SETAX(测量范围0.1-1000μm,精度±0.5%,配备自动分散系统)
6. 旋转流变仪: Anton Paar MCR 302(剪切速率范围10⁻⁶-10⁶s⁻¹,温度范围-150~600℃,用于测试团聚体强度)
7. 界面张力仪: KRÜSS K100(测量范围0.1-2000mN/m,精度±0.01mN/m,支持滴体积法、悬滴法)
8. 热重分析仪(TGA): TA Instruments Q500(温度范围25-1000℃,精度±0.1μg,用于测试分散剂吸附量)
9. 紫外老化试验箱: Atlas Xenon Arc 4000(辐照强度0.5-1.5W/m²(340nm),温度范围25-80℃,湿度范围30-95%RH)
10. 盐雾试验箱: Hastagene 90(盐雾浓度5±1%(NaCl溶液),温度35±2℃,喷雾量1-2mL/h·80cm²,支持中性盐雾(NSS)、醋酸盐雾(ASS)测试)
11. 图像分析仪: Olympus Stream Motion(图像分辨率4K(3840×2160),颗粒计数精度±1%,支持自动阈值分割与形态参数计算)
12. 旋转粘度计: Brookfield DV3T(测量范围1-2000000mPa·s,精度±1%,配备锥板转子(CP-52)用于高粘度样品测试)
13. 高速离心机: Beckman Coulter Avanti J-E(转速范围100-30000rpm,离心力范围100-60000g,配备温度控制(0-40℃))
14. X射线衍射仪(XRD): Bruker D8 Advance(Cu靶(λ=0.15418nm),管电压40kV,管电流40mA,扫描范围5-90°,用于颗粒取向度分析)
15. 色差仪: Konica Minolta CM-700d(测量范围L0-100、a-128-128、b*-128-128,精度±0.02ΔE*ab,用于评估涂层颜色均匀性与颗粒分布的关联性)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。