检测项目

pH值相关检测：

• pH值测定：测量范围4.0-6.0（参照USP<791>）
• 缓冲容量分析：变化率≤5%（参照EP2.2.3）
• 酸碱度测试：滴定终点pH值偏差±0.1

• 水溶解度：≥10mg/mL（参照JP17）
• pH依赖性溶解度：不同pH值下溶解度变化率≤10%
• 有机溶剂溶解度：乙醇溶解度≥5mg/mL

• 主成分含量：HPLC法测定≥98%（参照ChP2020）
• 手性纯度：对映体过量值≥99%
• 降解产物：高温降解率≤0.2%

• 总杂质：≤0.5%（参照ICHQ3A）
• 重金属残留：铅≤5ppm（参照USP<232>）
• 有机挥发性杂质：残留溶剂≤500ppm

• 加速稳定性：40°C/75%RH下pH值偏移≤0.2
• 长期稳定性：25°C/60%RH下含量下降率≤1%/年
• 光稳定性：光照下杂质增加≤0.1%

• 单剂量均匀度：RSD≤2.0%（参照EP2.9.40）
• 批间均匀度：含量差异±5%

• 标准溶出：30分钟溶出率≥85%（参照USP<711>）
• pH梯度溶出：不同pH值溶出差异≤10%

• 卡尔费休法：水分≤0.3%（参照JP17）
• 干燥失重：≤0.5%（参照ChP2020）

• 需氧菌总数：≤100CFU/g（参照EP2.6.12）
• 霉菌酵母菌：≤50CFU/g
• 病原菌检测：沙门氏菌阴性

• 粒度分布：D90≤50μm（参照ISO13320）
• 流动性：休止角≤30度

检测范围

1.奥西替尼原料药：检测重点包括pH值对化学稳定性的影响、主成分含量和杂质限度。

2.奥西替尼片剂：检测重点pH值对崩解和溶出度的相关性、含量均匀度和水分控制。

3.奥西替尼胶囊：检测重点pH值对填充物兼容性的评估、溶出度测试和微生物限度。

4.注射用奥西替尼：检测重点pH值对溶液稳定性的作用、无菌测试和缓冲容量分析。

5.奥西替尼口服液：检测重点pH值对口味和保存期的影响、杂质检测和微生物检查。

6.奥西替尼冻干粉：检测重点pH值在复溶过程中的变化、水分测定和纯度分析。

7.奥西替尼临床试验样品：检测重点pH值一致性验证、稳定性测试和溶出性能。

8.奥西替尼仿制药：检测重点pH值与原研药的对比、杂质谱和含量均匀度。

9.奥西替尼辅料兼容性样品：检测重点pH值对辅料相互作用的评估、降解产物和溶解度。

10.奥西替尼包装材料样品：检测重点pH值在储存中的偏移、迁移物测试和稳定性监控。

检测方法

国际标准：

• USP<791>pH测定（电位滴定法，使用复合电极）
• EP2.2.3缓冲溶液测试（采用多点校准）
• ISO14837-1溶出度测试（规定桨法转速50rpm）

• ChP2020通则0631pH测定（类似USP但校准频率更高）
• GB/T601-2016滴定分析法（酸碱滴定精度±0.05）
• GB/T5750-2023微生物限度检查（培养条件差异）

检测设备

1.pH计：Metrohm780型（测量范围0-14，精度±0.01）

2.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（检测限0.01%，流速0.1-5mL/min）

3.溶出度仪：Distek2100C（桨法转速50rpm，温度控制±0.5°C）

4.电子天平：MettlerToledoXS205（量程0-220g，精度±0.01mg）

5.恒温水浴：JulaboF12（温度范围-20-150°C，稳定性±0.1°C）

6.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围190-1100nm，带宽1nm）

7.卡尔费休水分仪：Metrohm899Coulometer（检测限0.001%，精度±1%）

8.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm，精度±2%）

9.稳定性试验箱：BinderKBF720（温控范围-10-100°C，湿度范围10-98%）

10.微生物培养箱：MemmertICO150（温度控制±0.5°C，容量150L）

11.滴定仪：Metrohm905Titrando（滴定精度±0.5μL，自动终点检测）

12.离心机：Eppendorf5430R（转速范围100-15000rpm，容量24x1.5mL）

13.冻干机：ChristAlpha1-4LSCplus（冷凝温度-85°C，真空度0.01mbar）

14.无菌测试隔离器：GetingeBFS系列（HEPA过滤，洁净度ISO5级）

15.流动特性测试仪：CopleyScientificBEP2（休止角测量精度±1度）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。