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文章概述：奥西替尼杂质分析聚焦于该抗癌药物中各类杂质的系统检测与监控。核心检测对象包括有机杂质（如降解产物、合成副产物）、无机杂质（重金属、残留催化剂）和溶剂残留物。关键项目涵盖特定杂质鉴别与定量（参照ICH Q3A/B）、总杂质含量控制（≤1.0%）、重金属限量（铅≤10ppm）、溶剂残留限量（甲醇≤3000ppm）、基因毒性杂质评估（NDMA≤30ppb）以及微生物限度（需氧菌总数≤100 CFU/g）。分析方法基于高效液相色谱（HPLC）和质谱联用技术，确保药物安全性和合规性。
检测项目
有机杂质分析：
- 特定杂质检测：杂质A含量（≤0.15%，参照ICHQ3A）、杂质B含量（≤0.10%）
- 降解产物分析：强制降解条件下杂质生成率（≤0.20%）、光降解杂质增量（≤0.15%）
- 重金属含量：铅（≤10ppm）、镉（≤0.5ppm，参照ICHQ3D）
- 残留催化剂：钯残留（≤10ppm）、铂残留（≤1.0ppm）
- 有机溶剂限量：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm，参照ICHQ3C）
- 水含量测定：卡尔费休法（≤0.3%）、干燥失重（≤0.5%）
- N-亚硝胺类杂质：NDMA（≤30ppb）、NDEA（≤26.5ppb）
- 卤代烷杂质：1,2-二氯乙烷（≤2ppm）、氯仿（≤0.6ppm）
- 常见农药检测：莠去津（≤0.1ppm）、草甘膦（≤0.5ppm）
- 多氯联苯残留：总量（≤0.2ppm）、单体限量（≤0.05ppm）
- 需氧菌总数（≤100CFU/g）、霉菌和酵母菌（≤10CFU/g）
- 控制菌检测：大肠埃希菌（不得检出）、沙门菌（不得检出）
- 水分含量（卡尔费休法，≤0.3%）、干燥失重（≤0.4%）
- 粒度分布（D90≤50μm）、比表面积（≥2.0m²/g）
- 堆积密度（0.4-0.6g/mL）、振实密度（0.5-0.7g/mL）
- 总杂质含量（≤1.0%）、单个未知杂质（≤0.10%）
- 已知杂质定量：杂质C（≤0.08%）、杂质D（≤0.06%）
- 加速条件下杂质变化率（≤0.2%/月）、长期稳定性杂质增量（≤0.1%）
- 光稳定性杂质增加（≤0.1%）、热稳定性杂质生成（≤0.15%）
检测范围
1.奥西替尼原料药：重点检测合成过程中引入的工艺杂质、降解产物和残留溶剂，确保高纯度标准。
2.奥西替尼片剂：监控制剂加工中产生的降解杂质、溶剂残留和含量均匀性相关问题。
3.奥西替尼胶囊：评估内容物稳定性、密封性导致的杂质迁移和微生物污染风险。
4.奥西替尼注射剂：检测无菌制剂中的微粒物质、热原杂质和溶剂残留，侧重安全性控制。
5.奥西替尼中间体：分析合成步骤中关键中间体的杂质谱、残留催化剂和有机溶剂限量。
6.奥西替尼粗品：纯化前物料检测高风险杂质、重金属含量和总杂质水平，为精制提供依据。
7.奥西替尼对照品：验证标准品的纯度、特定杂质含量和稳定性，确保分析方法准确性。
8.奥西替尼稳定性样品：加速和长期储存条件下杂质增长监控、降解产物鉴定和含量变化。
9.奥西替尼辅料：检测填充剂、粘合剂中潜在杂质、相互作用产物和微生物限度。
10.奥西替尼包装材料：评估容器密封系统浸出物、迁移杂质和光保护性能相关缺陷。
检测方法
国际标准：
- ICHQ3A(R2)：新原料药中的杂质
- ICHQ3B(R2)：新制剂中的杂质
- ICHQ3C(R8)：杂质：残留溶剂的指导原则
- ICHQ3D(R1)：元素杂质指导原则
- 中国药典2020年版通则0712：残留溶剂测定法
- USP<232>：元素杂质-限量
- EP2.4.24：重金属测定法
检测设备
1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（检测限0.1μg/mL，波长范围190-900nm）
2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030（检测限0.1ppm，FID检测器）
3.质谱仪：WatersXevoTQ-S（质量精度1ppm，分辨率30000）
4.紫外-可见分光光度计：PerkinElmerLambda365（波长精度±0.1nm，扫描速度2400nm/min）
5.离子色谱仪：ThermoScientificDionexICS-6000（检测限0.05μg/L，流速范围0.1-5.0mL/min）
6.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T（检出限0.01ppm，波长范围190-870nm）
7.卡尔费休水分测定仪：MettlerToledoC30（精度0.1μg水，滴定速度0.005mL/s）
8.微生物快速检测系统：bioMérieuxTEMPO（检测时间24-48小时，灵敏度99%）
9.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（粒径范围0.01-3500μm，精度±0.5%）
10.热重分析仪：TAInstrumentsTGA550（温度范围RT-1000°C，分辨率0.1μg）
11.差示扫描量热仪：MettlerToledoDSC3（灵敏度0.04μW，温度范围-150~600°C）
12.红外光谱仪：ThermoScientificNicoletiS50（分辨率0.09cm⁻¹，波长范围7800-350cm⁻¹）
13.X射线衍射仪：BrukerD8Advance（角度精度0.0001°，扫描速度0.01°/s）
14.自动滴定仪：Metrohm905Titrando（精度0.01mL，电极类型复合式）
15.生物安全柜：ESCOAirstream（洁净级别Class100，风速0.45m/s）
北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】
报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期：7~15工作日，可加急。
资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试：支持定制化试验方案。
售后：报告终身可查，工程师1v1服务。
