检测项目

残留量测定：

• 百草枯残留量：定量值范围0.001-10mg/kg（参照GB2763-2021）
• 代谢物检测：单羟基百草枯（检出限≤0.005mg/kg）
• 总残留计算：百草枯当量（LOQ≤0.01mg/kg）

方法验证参数：

• 线性范围：0.01-1.0mg/kg（R²≥0.995）
• 精密度：RSD≤5%（n=6）
• 回收率：80%-120%（参照ISO17025）

安全限值评估：

• 最大残留限量（MRL）：蔬菜类≤0.05mg/kg（参照CACMRL）
• 急性参考剂量（ARfD）：≤0.005mg/kgbw
• 慢性暴露评估：ADI≤0.003mg/kgbw

样品前处理：

• 萃取效率：回收率≥85%（乙腈萃取法）
• 净化步骤：固相萃取（C18柱，流速1mL/min）
• 浓缩因子：10倍（氮吹浓缩）

质量控制指标：

• 空白对照：无干扰峰（信噪比S/N≥3）
• 加标回收：标准偏差SD≤10%
• 质控样品：CRM偏差±5%

相关化合物检测：

• 共提取农药：草甘膦（检出限≤0.01mg/kg）
• 降解产物：4,4'-联吡啶（定量限≤0.02mg/kg）
• 杂质分析：二氯百草枯（≤0.1%w/w）

稳定性测试：

• 样品稳定性：-20°C保存7天RSD≤10%
• 标准溶液稳定性：4°C冷藏30天偏差≤5%
• 基质效应：离子抑制率≤20%

检出能力评估：

• 方法检出限（MDL）：≤0.003mg/kg
• 定量下限（LLOQ）：≤0.01mg/kg
• 选择性：无交叉干扰（分辨率R≥1.5）

报告要求：

• 数据报告：残留量±扩展不确定度（k=2）
• 合规性判断：MRL超标判定（置信区间95%）
• 文档记录：原始数据可追溯性

基质效应校正：

• 补偿因子：1.0-1.2（内标法）
• 离子增强率：≤15%
• 基质匹配校准：斜率匹配度≥90%

检测范围

1.叶菜类蔬菜：如菠菜、生菜，重点检测百草枯残留量及叶面吸附效应，确保MRL≤0.05mg/kg

2.水果类：如苹果、葡萄，侧重果皮残留渗透分析，检测LOQ≤0.01mg/kg以控制加工影响

3.谷物及制品：如大米、小麦面粉，核心检测碾磨后残留分布，重点评估总百草枯当量

4.根茎类蔬菜：如马铃薯、胡萝卜，检测土壤残留迁移，确保地下部分LOQ≤0.02mg/kg

5.茶叶及饮料：如绿茶、咖啡，重点检测冲泡过程残留释放，MRL评估参照液态基质标准

6.乳制品：如牛奶、奶酪，检测脂肪含量影响，侧重代谢物单羟基百草枯定量

7.肉类及制品：如猪肉、牛肉，核心检测组织残留累积，重点评估烹饪后降解产物

8.水产品：如鱼类、贝类，检测水环境残留转移，确保LOQ≤0.005mg/kg控制生物富集

9.食用油：如花生油、橄榄油，侧重萃取效率优化，检测精炼过程残留稳定性

10.蜂蜜及蜂产品：如蜂蜜、蜂王浆，检测花粉来源残留，重点控制百草枯总量≤0.01mg/kg

检测方法

国际标准：

• CAC/GL50-2018农药残留分析指南（采用LC-MS/MS，LOD≤0.01mg/kg）
• ISO16362:2019百草枯残留测定（基于HPLC-UV，定量限LOQ≤0.03mg/kg）
• AOAC2007.01食品中百草枯检测（GC-MS方法，萃取溶剂为乙腈）

国家标准：

• GB23200.113-2021食品中百草枯残留测定（LC-MS/MS法，LOQ≤0.01mg/kg）
• GB/T20770-2019农药多残留分析（包含百草枯，采用QuEChERS前处理）
• GB2763-2021食品安全国家标准（MRL限值，蔬菜类≤0.05mg/kg）

方法差异说明：国际标准CAC优先使用LC-MS/MS以提升灵敏度，而国家标准GB23200.113规定更严格的LOQ要求；ISO方法基于HPLC-UV适用于高残留样品，但GB标准强制内标校准以减少基质效应；AOAC方法采用GC-MS，而GB/T20770整合QuEChERS简化前处理步骤。

检测设备

1.液相色谱-质谱联用仪：Agilent6495C型（质量范围m/z50-2000，分辨率≥30,000）

2.高效液相色谱仪：WatersACQUITYUPLCH-Class（流速范围0.001-5mL/min，压力上限15,000psi）

3.气相色谱-质谱仪：ThermoScientificTSQ9000（检测限≤0.001ng，扫描速度≥50Hz）

4.固相萃取装置：AutoTrace280型（通道数12，流速精度±1%）

5.氮吹浓缩仪：OrganomationN-EVAP112（温度范围30-100°C，气流控制0.5-10L/min）

6.离心机：Eppendorf5430R（转速范围100-15,000rpm，容量适配50mL管）

7.均质器：IKAT25Digital（转速3,000-25,000rpm，刀头材质不锈钢）

8.超声波提取仪：Branson5800（频率40kHz，功率600W）

9.分析天平：MettlerToledoXPR205（精度0.01mg，量程220g）

10.pH计：HannaHI5522（范围0-14pH，精度±0.01）

11.冷冻干燥机：LabconcoFreeZone6（冷阱温度-80°C，真空度≤0.01mbar）

12.自动进样器：PALRTC（进样精度±0.1μL，样品盘容量120位）

13.紫外检测器：DionexUltimate3000（波长范围190-800nm，带宽1nm）

14.质谱校准源：ESI源（电压范围±5kV，雾化气压力50psi）

15.数据采集系统：MassHunterB.08（数据处理速度≥100spectra/s）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。