检测项目
1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定头孢哌酮与舒巴坦钠的比例（目标范围：头孢哌酮93.0%-107.0%，舒巴坦钠90.0%-110.0%）。
2.有关物质：检测已知杂质（如Δ3异构体）与未知杂质总量（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%）。
3.溶出度：模拟胃肠道环境（pH6.8缓冲液），规定30分钟溶出量≥80%。
4.水分测定：卡尔费休法控制水分含量≤1.5%（原料药）或≤2.0%（制剂）。
5.细菌内毒素：凝胶法或动态显色法测定限值（≤0.05EU/mg）。
6.无菌检查：薄膜过滤法验证无菌性（符合ChP1101标准）。
7.聚合物分析：分子排阻色谱法（SEC）监测聚合物含量（≤0.3%）。
8.残留溶剂：GC法检测乙醇、丙酮等有机溶剂残留（符合ICHQ3C限值）。
9.晶型鉴别：X射线衍射（XRD）确认原料药晶型一致性。
10.pH值测定：电位法控制注射剂pH范围4.5-6.5。
检测范围
1.原料药：头孢哌酮舒巴坦钠原粉及其关键中间体。
2.注射用粉针剂：规格为1.0g/瓶（头孢哌酮:舒巴坦=1:1或2:1）。
3.复方制剂：含其他β-内酰胺酶抑制剂的复合抗生素产品。
4.生产中间体：合成过程中的结晶母液、干燥颗粒等半成品。
5.辅料相容性：注射级无水碳酸钠、精氨酸等配伍成分的质量监控。
6.包装材料：西林瓶、胶塞的浸出物与吸附性评估。
检测方法
1.HPLC含量测定：ChP2020通则0512；USP-NF<621>色谱系统适应性要求。
2.溶出度测试：ChP0931桨法；ISO13781:2017可降解药物体外释放标准。
3.细菌内毒素：ChP1143凝胶限量法；USP<85>动态显色法定量分析。
4.残留溶剂检测：GB/T5750.8-2023生活饮用水标准扩展应用；ICHQ3C分类执行。
5.X射线衍射分析：ISO13779-3:2018医用羟基磷灰石晶型表征方法适配。
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量与杂质分析。
2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯8桨设计，符合ChP/USP溶出度自动化测试。
3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：高精度水分测定（分辨率0.1μgH2O）。
4.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪：阴离子分析监控辅料中碳酸根含量。
5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：HS-20顶空进样器支持残留溶剂检测。
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药颗粒分布控制（D90≤50μm）。
7.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶光源（λ=1.5406），用于晶型鉴别。
8.BiotekSynergyH1酶标仪：细菌内毒素动态显色法定量分析（波长405nm/660nm）。
9.MettlerToledoSevenExcellencepH计：复合电极自动温度补偿（精度0.001pH）。
10.SartoriusMicrosartATMF无菌检测系统：集成泵膜装置满足GMP无菌检查要求。
北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】
报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期：7~15工作日，可加急。
资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试：支持定制化试验方案。
售后：报告终身可查，工程师1v1服务。
