检测项目

化学特性检测：

• 理化性质：熔点（136-140℃，参照USP<741>）、比旋度（+28°至+32°，c=1 in EtOH）
• 结构确证：红外光谱（KBr压片法，4000-400cm⁻¹）、核磁共振氢谱（¹H NMR，400MHz）

纯度分析：

• 色谱纯度：主峰面积≥98.0%（HPLC法）
• 单一杂质：单个未知杂质≤0.10%

杂质检测：

• 有机挥发性杂质：甲醇≤3000ppm（GC-FID法，参照ICH Q3C）
• 重金属残留：铅≤10ppm（ICP-MS法）

含量测定：

• 主成分含量：98.0%-102.0%（HPLC-UV法，210nm）
• 水分含量：≤0.5%（Karl Fischer法）

微生物检测：

• 需氧菌总数：≤10³ CFU/g（USP<61>）
• 真菌总数：≤10² CFU/g

溶剂残留：

• 二氯甲烷：≤600ppm（GC-Headspace法）
• 乙醚：≤5000ppm

手性纯度：

• 光学异构体：S-异构体≤0.5%（手性HPLC法）

稳定性检测：

• 加速试验：40℃/75%RH条件下总杂质增长≤0.5%（ICH Q1A）
• 光稳定性：4500lux光照下主成分降解≤2.0%

生物学活性：

• 体外活性：CYP17A1酶抑制率IC₅₀≤10μM

元素杂质：

• 钯残留：≤10ppm（ICP-OES法，参照ICH Q3D）
• 砷残留：≤3ppm

检测范围

1. 原料药： 合成或天然来源孕烯醇酮粉末，重点检测晶型一致性、催化金属残留及手性纯度

2. 口服固体制剂： 包含片剂、胶囊，侧重溶出度（pH6.8介质，30min≥80%）及降解产物监控

3. 注射用混悬液： 检测粒径分布（D90≤20μm）、无菌及内毒素（≤5EU/mg）

4. 透皮贴剂： 粘附力≥1.5N/cm²（ASTM D3330）、体外释放率（24h累积释放≥85%）

5. 化妆品原料： 膏霜及精华液基质，重点检测微生物限度及致敏原（MIT≤100ppm）

6. 中间体： 3β-羟基-5-孕甾烯-20-酮等合成中间产物，监控反应副产物（双烯醇酮≤0.3%）

7. 生物样本： 血清/脑脊液样本，检测灵敏度达0.1ng/mL（LC-MS/MS法）

8. 膳食补充剂： 检测非法添加物（黄体酮、DHEA）及含量均一性（RSD≤5.0%）

9. 包装材料： 药瓶、铝塑泡罩，进行相容性研究（GC-MS筛查迁移物）

10. 工艺溶剂： 丙酮、异丙醇等回收溶剂，检测交叉污染（上批产品残留≤50ppm）

检测方法

国际标准：

• USP<621> 色谱法通则（系统适用性要求N≥2000）
• EP 2.2.29 高效液相色谱法（梯度洗脱程序）
• ICH Q2(R1) 分析方法验证指导原则（线性范围80%-120%）

国家标准：

• ChP 2020 0512 高效液相色谱法（色谱柱：C18，5μm）
• GB 5009.289-2023 食品中甾醇测定（QuEChERS前处理法）
• YY/T 1879-2023 体外诊断试剂稳定性评价（实时稳定性≥24个月）

（方法差异说明：ChP采用等度洗脱，EP推荐梯度洗脱；USP要求理论塔板数高于EP标准）

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class（耐压15000psi，自动进样器温控4-40℃）

2. 三重四极杆质谱仪： AB Sciex 6500+（质量范围5-2000m/z，扫描速度20Da/ms）

3. 气相色谱仪： Agilent 8890（配备FID/ECD双检测器，程序升温精度±0.1℃）

4. 差示扫描量热仪： TA Instruments DSC 250（温度范围-90℃至550℃，升温速率0.1-100℃/min）

5. 旋光仪： Rudolph AUTOPOL VI（波长589nm，精度±0.002°）

6. 傅里叶红外光谱仪： Thermo Nicolet iS50（分辨率0.09cm⁻¹，DTGS检测器）

7. 核磁共振波谱仪： Bruker Avance III HD 400MHz（5mm BBO探头，温度控制±0.1K）

8. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm，干湿法双模）

9. 电感耦合等离子体质谱： PerkinElmer NexION 2000（检出限ppt级，碰撞反应池技术）

10. 全自动微生物检测系统： bioMérieux BacT/ALERT 3D（需氧/厌氧双培养瓶，阳性检出时间≤72h）

11. 无菌隔离器： Getinge BFS 2000（生物去污循环时间≤120min，悬浮粒子≤3.5/m³）

12. 溶出度测试仪： SOTAX AT7smart（符合USP<711>，桨法转速50±1rpm）

13. 热重分析仪： Netzsch TG 209 F3（称重精度0.1μg，最大升温速率100K/min）

14. 冷冻干燥机： Christ Alpha 2-4 LSCplus（冷凝温度-85℃，真空度≤0.01mbar）

15. 全自动卡尔费休水分仪： Metrohm 899 Coulometer（测量范围1ppm-100%，漂移补偿技术）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。