检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定甲氨蝶呤（C20H22N8O5）含量，范围98.0%-102.0%（标示量），RSD≤2.0%

2.有关物质检查：检测杂质A（4-氨基-10-甲基叶酸）≤0.5%，总杂质≤2.0%，单杂≤1.0%

3.水分测定：卡尔费休法控制冻干品水分≤3.0%，精度0.1%

4.pH值测定：溶液pH范围7.0-9.0（25℃），符合注射剂通则要求

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天，需氧/厌氧菌及真菌均不得检出

6.细菌内毒素：鲎试剂法限值＜3.0EU/mg（按临床剂量计算）

检测范围

原料药：甲氨蝶呤化学原料药的纯度、晶型及残留溶剂分析

辅料检测：甘露醇、氯化钠等赋形剂的相容性及含量验证

中间体控制：冻干前药液的关键理化参数监测

包装材料：西林瓶胶塞的密封性、穿刺力及浸出物测试

成品制剂：冻干粉针的外观均匀度、复溶时间及稳定性研究

检测方法

色谱分析：中国药典2020版四部通则0512（HPLC）、USP<621>

水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休库仑法

无菌检查：ISO11737-1:2018生物负载评估方法

内毒素检测：GB/T14233.2-2005动态显色法鲎试验

元素杂质：ICHQ3D指导原则结合ICP-MS法测定重金属残留

检测设备

高效液相色谱仪（Agilent1260InfinityII）：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

气相色谱质谱联用仪（ThermoISQ7000）：残留溶剂检测灵敏度达ppb级

全自动水分测定仪（Metrohm899Coulometer）：符合USP<921>容量法要求

微生物快速检测系统（MilliflexQuantum）：实现无菌检查的快速膜过滤培养

电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmerNexION2000）：元素杂质分析精度达ppt级

激光粒度分析仪（MalvernMastersizer3000）：冻干粉粒径分布D90≤100μm控制

全自动渗透性测试仪（LabthinkMFY-06）：西林瓶密封完整性验证精度1kPa

稳定性试验箱（BinderKBF720）：长期/加速试验温湿度控制0.5℃/2%RH误差范围

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。