检测项目

热稳定性检测：

• 熔点测定：熔点范围（±2°C，参照USP<1151>）
• 热重分析：起始分解温度（≥150°C），质量损失率（≤0.5%/10°C）

• 吸湿性测试：饱和湿度下增重率（≤1.0%）
• 晶型转变分析：XRD相似度（≥95%），水分吸附动力学（速率常数计算）

• 光降解速率：紫外光照下杂质生成量（≤0.1%，参照ICHQ1B）
• 颜色变化：色差ΔE（≤2.0）

• 粉末流动性：休止角（≤35°），卡尔指数（≤15%）
• 压缩试验：片剂硬度稳定性（≥50N），脆碎度（≤0.8%）

• 辅料交互试验：降解产物检测（≤0.2%），pH稳定性（±0.5）
• 氧化稳定性：过氧化物值（≤5ppm）

• 溶解度测定：水介质溶解度（≥10mg/mL），pH依赖性（±5%）
• 溶出速率：USPII法释放度（≥90%in30min）

• 多晶型筛查：DSC焓变分析（ΔH±1J/g），晶型比例定量（RSD≤2%）
• 亚稳态监控：拉曼光谱位移一致性（峰位偏差≤2cm⁻¹）

• 高效液相色谱：主峰纯度（≥98.5%），相关物质（≤0.5%）
• 水分含量：卡尔费休法（≤0.3%）

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量变化（±2%），降解产物积累（≤0.3%）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下晶型一致性（≥99%）

• 粒径分布：D90（≤100μm），PSD均匀性（跨度≤1.5）
• 结晶形态：SEM成像分析（晶体完整性评级）

检测范围

1.原料药粉末：A晶型与B晶型纯净样品，重点检测热诱导相变与湿度敏感性

2.片剂制剂：含微晶纤维素等辅料系统，侧重压缩应力下晶型稳定性及界面反应

3.胶囊制剂：明胶壳包裹样品，检测光照与湿度导致的晶型降解及内容物迁移

4.冻干粉针剂：复溶前固态样品，聚焦冷冻干燥过程晶型保护与复溶后稳定性

5.混悬液制剂：水性介质分散体，重点评估沉降结晶与晶型转化动力学

6.包衣颗粒：聚合物包覆颗粒，检测包衣层对湿气渗透的阻隔效力和晶型一致性

7.长期贮存样品：25°C/60%RH条件下存放批次，监测化学降解与物理形态演变

8.加速老化样品：40°C/75%RH环境下处理样品，评估晶型转变速率与降解阈值

9.光暴露样品：ICH光照条件下测试样品，分析紫外辐射诱导的光化学变化

10.机械应力样品：振动与压力处理粉末，检测晶体破碎与晶型比例偏移

检测方法

国际标准：

• ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指导原则
• USP<1151>药物稳定性通则
• ICHQ1B光稳定性试验新原料药与制剂
• ISO10977:2022粉末X射线衍射定性分析

• ChP20209012原料药与药物制剂稳定性试验指导原则
• GB/T6062-2019粉末流动性测定方法
• GB/T22388-2022高效液相色谱法测定药物含量
• GB/T9987-2022水分测定卡尔费休法

检测设备

1.差示扫描量热仪：DSC3+(温度范围-90°Cto700°C，精度±0.1°C)

2.X射线衍射仪：D8ADVANCE(2θ范围3°-70°，分辨率0.02°)

3.热重分析仪：TGA2(质量精度0.1μg，升温速率0.1-100°C/min)

4.紫外可见分光光度计：UV-2600i(波长范围190-1100nm，带宽0.1nm)

5.高效液相色谱仪：LC-2030C(检测限0.01%，流速精度±0.5%)

6.动态蒸汽吸附仪：DVSIntrinsic(湿度范围0-98%RH，质量分辨率0.1μg)

7.激光粒度分析仪：Mastersizer3000(粒径范围0.01-3500μm，重复性±0.5%)

8.粉末流动性测试仪：PT-R(休止角测量精度±0.5°，卡尔指数计算)

9.片剂硬度计：TBH525(力范围0-500N，分辨率0.1N)

10.脆碎度测试仪：FAB-3(转鼓转速25rpm，测试时长4min)

11.恒温恒湿箱：BINDERKBF(温度范围0-100°C，湿度范围10-98%RH)

12.光照试验箱：SUNTESTXXL+(照度1.2万lux，紫外辐射综合输出)

13.扫描电子显微镜：JSM-IT800(分辨率0.8nm，加速电压0.5-30kV)

14.拉曼光谱仪：inViaQontor(光谱范围100-4000cm⁻¹，激光波长785nm)

15.水分测定仪：KF870(滴定精度0.1μL，检测限10ppm)

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。